Способ получения пиридина



 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскии

Социалистицесюа

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлеио04,12.73 (21) 1973461/04 с присоединением заявки №(23) Приоритет— (43) ОпубликованоО5.07.76.Бюллетень 3&25 (45) Дата опубликования описания 09.11.76 (51) М. Кл.е

С 07 3 213/16

ГооуАврстиеннмй комитет

Cawa анрие аССр оо делом иаобретений и открытий (53) V Д1(547.821,07 (088 8) (72) Авторьх изобретении

Л R, Кармильчик, Л. Я. Лейтис и М. B.

Ордена Трудового Красного Знамени институт G

AH Латвийской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДУЧЕИИ, :=. ; ПИРИ,цИНА

Изобретение относится к укрупненному способу получения пиридина, который находит применение в химической промьппленнооти.

Известен способ получения пиридина из николина, заключающийся в том, что николин подвергают парофазному Окислительному деалкилированию В ххрис тствии ваиади&молибденового катализатора, цромотированного добавками хрома, пинжа и натрия. Про- N изводительность процесса 7 2 г/л. час„

С целью интенсификации процесса по предлагаемому способу любой из изомерных

IIHKOJIHHGB HJIH HX Смесь пОДВергают парофаЗ- )g ному окислению в присутствии Ванадиймсьлибденового катализатора, промотированного титаном, H HHepTHGrG разбавителя, например воды, при 38G19О С, образовавшиеся пиридинапьдегиды декарбонилируют в присух чл ствии хромцинкмарганцевого катализатора и инертного разбавителя, например воды, при

400450 С, Полученный пиридин выделяют из реакционной смеси известными способами, М

Предлагаемый способ можно осуществЛять к/2,"» H ДВе стадИИ С IIpGMBAQTGKHbIM

Выделением ххиколинОВОх О альдегид@ так и

В Одну с последовательным и непрерьхвным нссведением процесса

Стадие окисления пиколниов в пиредин альдегицы целесообразно ххровоцить при

43(= :40 С. Выход пиридинальдегида при зти . 6 3 BQ го О Г теорииф

Декарбонилирование образовавшихся пиридинальдегидов в парогазовой Фазе в присутствии IfepoB ВОды IIpGTBKRBT c ehIXGJfGM

83-87% GT теории.

Способ легко проводить последовательно и непрерывно без промежуточного выделения пиридинальдегидов. Срок службы катализаторов не менее 1000 час работы," хромцинкмарганцевый катализатор периодически регенерируют горячим воздухом.

Преимуществом предлагаемого способа является возможность использования смесей метилпиридинов без их предварительного раа деления на изомеры.

520359

Составитель В. Ковтун

Редактор 3. Горбунова Техред М. Левицкая Корректор М. Руснак

Заказ 4344/186 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушекая наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Выход пиридина в расчете на взятый м тилпиридин 55-80% m- теории при производительности 110-200 г/л.час.

Пример 1. В проточный реактор с

66 мм ванадиймолибденового катализатора при 430 С подают 12,3 г 2-метилпиридио на, 120 мл воды и 80 л воздуха в 1 час.

Реакционную паровоздущную смесь конденсируют и направляют во второй реактор, содержащий 25 мл хромцинкмарганцевого ка- р тализатора температурой 410 С. При етом собирают 130 мл жидкого катализатора.

Водный слой обрабатывают щелочы Ь масл ный слой отделяют, сушат едким кали и оки. сью бария, фильтруют и перегоняют на колон 15 ке Видмера 50 см), собирая фракцию с т.кип. 115 С/760 мм рт.ст Получают

4,9 г пиридина, Il 1,5102. Выход 78,5% 0 от теории и 46,3%, считая на пропущенный

2-метилпиридин, производительность 1 95 20 г/л час.

Пример 2. В реактор с 120 мл ванадиймолибденового катализатора при

440 С подают 16,2 г З-метилпиридина, 168 г воды и 510 л воз рха в 1 час. Об- 25 разовавшийся катализат направляют в актор с 25 мл хромцинкмарганцевого катализатора при 440 С. Выход пиридина 33 г (54% от теории), производительность l33 г/л,час- ЗО

Пример 3. В проточный реактор с

24 мл ванадиймолибденового катализатора при 430оС подают 9,7 r 4.-метилпиридина, 160 мл воды и 85 л воздуха в 1 час, Жидкий катализат конденсируют и направляют в реактор с хромпинкмарганцевым катализатором при 410 С, Выход пиридина 4,5 г (63% от теории), производительность 180 г/лчас.

Пример 4. В реактор со 100 мл ванадиймолибденового катализатора, промотированного титаном, при 430 С подают

18,7 г смеси пиколинов состава (в %): 2

-николин 70; 3-пиколин20; 4-пиколин10, 185 r воды и 120 л воздуха, Образовавшийся катализат направляют во второй реактор с 38 мл хромцннкмарганцевого катализатора при 440оС. Выход пиридина 70%, производительность 170 г/л.час.

Формула изобретения

1. Способ получения пиридина из николина, включающий стадию каталитического окисления николина в присутствии ванадиймолибденового катализатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, любой из изомерных пиколинов или их смесь подвергают парофазному окислени:о в присущ ствии ванадиймолибденового катализатора, промотированного титаном, и инертного ра:- бавителя, например воды, при 390-490оС, образовавшиеся пиридинальдегиды декарбонипируют в присутствии хромцинкмарганцевого катализатора и инертного разбавителя, например воды при 400-450 С„

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что стадию окисления проводит при

430 440 С.

Способ получения пиридина Способ получения пиридина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новому способу получения 4-арилпиридинов общей формулы I где R1, R2 - H или низший алкил, которые могут быть использованы в органическом синтезе, в том числе в синтезе биологически активных соединений

Изобретение относится к производным дигидронафталина формулы I, где R1 представляет водород, гидроксильную или алкилоксигруппу, R2 представляет водород, низший алкил, аралкил или фенил, а R3 представляет пиридил или имидазолил

Изобретение относится к N-замещенным аминотетралинам формулы 1 где R1 независимо выбирают из группы, состоящей из водорода; гидрокси; галогена; C1-8-алкокси; замещенного C1-8-алкокси, где заместитель представляет собой галоген; n равен 0-2; Y представляет собой метилен; m равен 0-3; В1 означает водород; В2 означает водород; R2 выбирают из группы, состоящей из водорода; гидрокси; C1-6-алкила; C1-6-алкенила; фенила; замещенного фенила, где заместитель выбирают из галогена, C1-6-алкила, С1-6-алкокси, трифтор-С1-6-алкила, нитро; нафтила и пиридила; L выбирают из группы, состоящей из C1-8-алкилена; С1-4-алкилен-С3-7-циклоалкил-С1-4-алкилена; С1-4-алкилен-арил-С1-4-алкилена; R3 выбирают из фенила; замещенного фенила, где заместитель выбирают из галогена, нитро, C1-8-алкокси, трифторметила и амино-С1-8-алкила; нафтила; и тиенила и их энантиомеры, диастереомеры и фармацевтически приемлемые соли

Изобретение относится к новым замещенным производным циклогексана формулы (I): где U означает свободную электронную пару; V означает простую связь, -СН2-, -СН=СН-, -СН=СН-СН 2-O-, -С С-; W означает COO, CSO или SO2; m и n независимо друг от друга означают числа от 0 до 7 и m+n означают число от 0 до 7; А1 означает H, низший алкил, гидрокси(низш.)алкил или низший алкенил; А2 означает пирролил, пиримидинил, необязательно замещенный (низш.)алкилом, или низший алкил, необязательно замещенный R2, или А1 и А2 связаны друг с другом с образованием кольца и -А1-А2 - означает низший алкилен, необязательно замещенный R2 , в котором одна группа -СН2- в -А1-А 2- может необязательно быть заменена NR3 или О; А3, А4, А5, А6 , А7, А8 означают Н; R9 означает Н, низший алкил; R10 означает (низш.)алкил, фенил, причем фенил может быть замещен 1-3 заместителями, независимо выбранными из группы, содержащей галоген, CF3, (низш.)алкил; р означает 0, 1; R2 означает Н; R3 означает Н, низший алкил; и их фармацевтически приемлемые соли

Изобретение относится к области синтеза лекарственных веществ, конкретно к получению солей 2-(2-метиламиноэтил)пиридина (I), являющихся субстанцией лекарственного препарата бетагистина

Изобретение относится к новым замещенным циклическим соединениям нижеследующей общей формулы I или II или к его фармацевтически приемлемым солям и ко всем его стереоизомерам и оптическим изомерам: где n равно 1, Х и Y представляют собой NH; R1 и R2 независимо представляют собой один из заместителей, выбранных из группы, состоящей из арила; 2-, 3- или 4-пиридила; арила, замещенного одной, двумя или тремя группами, выбранными из С1-С4алкила, нитро, карбоксила, альдегида, алкокси, амино, амидо, карбамида, меркапто, метилтио, этилтио; 2-, 3- или 4-пиридила, замещенного одной, двумя или тремя группами, выбранными из С1-С4 алкила, нитро, карбоксила, альдегида, алкокси, амино, амидо, карбамида, меркапто, метилтио, этилтио; R3 и R 4 независимо представляют собой один из заместителей, выбранных из группы, состоящей из арила; 2-, 3- или 4-пиридила; арила, замещенного одной, двумя или тремя группами, выбранными из С 1-С4алкила, нитро, карбоксила, альдегида, алкокси, амино, амидо, карбамида, меркапто, метилтио, этилтио; 2-, 3- или 4-пиридила, замещенного одной, двумя или тремя группами, выбранными из C1-С4алкила, нитро, карбоксила, альдегида, алкокси, амино, амидо, карбамида, меркапто, метилтио, этилтио

Изобретение относится к комплексу борана формулы (1) в которой R1 и R2 независимо друг от друга означают C1-C8 -алкил, C1-C8-алкоксигруппу или галоген при условии, что R1 и R2 одновременно не обозначают метил, когда R2 находится в положении 4 или 6 пиридинового кольца

Изобретение относится к новому биологически активному соединению производному изоникотиновой кислоты общей формулы I, обладающему антимикобактериальной и иммунотропной активностью, которое может найти применение в медицине

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-02T08:58:10
Наверх