Способ получения гексахлорида дипентаэритрита

 

(61) Дополнительное к авт, сеид-ву (22) Заявлено 01.10,74 (21) 2063303/04 (бц М, Кл.е

C 07 С 43/12 с присоединением заявки ¹

Государственный квинтет

Воветв е(какстров СсР

w делви кыоретенкй н открытий (2о) Приоритет(43} Опубликовано 25.07„7633толлетень № 27 (45) Дата опубликования описания16.08.76

Ф) V AK 5 47,42 7. .07(088.8) Т, И. Жукова, К, A. Вьюнов, Б, В, Гндаспов, Е, Г, Сом:тн н, И. В. Крауклиш, Ю. М, Калмыков и Г. Л: Эпште((н (72) Авторы изобретения

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологи ге си,ц( институт,нм, Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСЛХЛОРИДА Д((ПЕ1(ТЛЭР1(ТРИТА

Изобретение относится к способам получения гексахлорида дипентаэритрита, который может быть использован в качестве пластификатора и присадок к смазочным маслам.

Известен способ получения гексахлорида (дипентаэритрита, заключающийся в том, что дипентаэритрит обрабатывают т1 -толуолсульфохлоридом в пиридине, Целевой продукт выделяют известными приемами, например; фракционированием.

Однако в известном способе приходится использовать чистый дипентаэритрит, получение которого связано с ртнченением чувствительных взрывчатых веществ, кроме того, он включает четыре стадии. 15

С целью упротнения процесса, предлагается

3, 3- дихлормети,чоксаитткло бутан:,- обрабатывать избытком пятнхлористого фосфора в среде растворителя, например хлороформа, прн

80=90 С-., ЯО

Желательно пятихлористый фосфор брать в 10 ном избытке, Предлагаемый способ позволяет использовать доступные продукты, выпускаемые npo., i ьш3 лен н ос х ью, :(5

П р и M е р„К 100 г 3„3-днхлорметииI о ,оксацпклобутана, нагретого до 80 С, при, бавляют 74 г пятихло1-истого, фосфора так, ! чтобы оксетан постоянно вскшюл. После прп-! бавления всего пятнхлорнстого фосфора вы:,держивают реакцнонну-а массу под вакуумом о ! при температуре ;100-140 С в течение 15.1

-20 МНН, При этoM отгоняют < petrol(licI

O (137 С/0,23 мм рт. ст. (30 г, 25%). Сум-! марное превращение исходно г0 оксетана 55%. Продукт, перекристаллпзс ванный нз спир,.та плавится при 76оС.

НайденоЛ: С 32,52j Н 4,41; Cf 57, 38, C10Hта Оc(o °

Вычислено,"ь: С 32,91; Н 4,42 Cf 58,2

В 11К- спектрах наблюдается ха(актерная

ДЛЯ НРОСТ!)1! ЭфиР11ОЙ СВЯ::ЗИ Цо l!)< а 11 О!)»!<ЛС Ги

1133 см

Формула изобретения

1. Способ получения гексахпорида дипентаэритрита, от!! и чаю и!и Й с я тем, ч t! 3 3 е111х1!ОРме! и!!Оксан!1кпобУт!1!!

1 тьиР3!От избььтком пятих11ор!к:тО1 О (!)Ос!11оf10 ,О

В среде раствори! елЯ при ВОЙ)0 С с пос леду!О!!!И1! выделением целевого продукта.

2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем что пятихлористый ФОсфор исе!Оль зуют.в 10%-ном избытке.

Составитель М, Меркулова

Редактор О. Кузнецова Техред М. Ликович, Коррек тор Н, .Бабурка

За ка з! 3 957/3 1 7 Тираж 575 Подписное

Щ1ИИ ПИ Государстве1ц1ого комитета Совета Министров СССР по делам изобрете1!!!й и открытий

11 3035, Москва, Ж-35> Рау!нская паб., д. 4/5

Филипп ill fff "П1!!тент", г„У>кгород, уп. Проектная, 4