Полимер 3,3-бис-(тригидротетрафторпропоксиметилен)- оксациклобутана для получения модифицированных полиуретанов
ь.о с
1 деттен но
ОП ИСААКИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 52391О
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено08..01.75 (21) 2116994/05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.08.76.Бюллетень № 29
2 (51) М. Кл.
С 08 & 65/22
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 678.744. . 5 (088.8) (45) Дата опубликования описания 14.01.77
В. С, Сухинин, Г. С. Кашкина, A. В. Кашкин, А. И. Крылов и Т, Л, Широких (72) Авторы изобретения
Пермский политехнический институт (71) Заявитель (54) ПОЛИМЕР 3,3-БИС-(ТРИГИДРОТЕТРАФТОРПРОПОКСИМЕТИЛЕН ) -ОКСА ЦИКЛ ОБУТА НА ДЛЯ ПОЛ УЧ ЕНИЯ
МОДИФИЦИРОВАННЫХ ПОЛИУРЕТА НОВ
i5
И 0 0Н2 — СК2- 1Н 2 ОН
Изобретение касается получения полиэфирдиолов, содержащих фторапкоксильньте заместители, именно полифторсодержащихполиэфирдиолов.
Известны фторзамещенные полимерные производные оксациклобутана 1 1. Однако известные соединения обладают недостаточ— но высокой термостойкостью и не могут использоваться для модификации полиуретанов.
Цель изобрет ния — устранение указанного недостатка. Эта цель достигается тем, что согласно изобретению, предложен полимер 3,3-бис-(тригидротетрафторпропоксиметилен)-оксациклобутана общей формулы
roe 8-CH OCH2CP CF Н; 20 и = 2-20, для получения модифицированных полиуретанов.
Полимеризация 3,3-бис-(тригидротетрафторпропоксиметилен)-оксациклобутана протекает в среде растворителя или без него 25 под действием катионного катализатора, напримео эфирата трех тористого бора, при температуре вышс 0 С.
Получены полиэфирдиолы со степенью полимеризации тт = 2-20, которая регулируется при прочих равных условиях концентоацией мономера. Выход полимеоных продуктов 80-90%, Полученный полимер представляет собой бесцветную вязкую жидкость с мол.вес. 6920, о температура плавления полимера 55-6С С.
Элементарный анализ (в %);
Вычислено: С 38,35; Н 3,93; У 43,28.
Найдено: С 38,2; Н 4,09; Г 43,29. о
Показатель преломления при 35 С 1,389, Термостойкость по методу ДТА 300.
Полученный полимер предназначен для модификации полиуретанов с целью придания им повышенной термостойкости, химической стойкости и гидрофобности.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью
230 мл, снабженную мешалкой, термометром и хлоркальцевой тру-бкой, помещают раствор 40 r (66,8 моль/л) сухого свежеперегнанного 3,3-бис-(тригидро гетрафтор523910 н ОСн — (к -4H@ Он
Составитель В. Полякова
Редактор Л. Ушакова Техред Н. Андрейчук Корректор Н Золотовская
Заказ 4911/389 Тираж 630 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 пропоксиметилен)-оксациклобутана в 17 мл сухого хлористого метилена. При энергичо ном перемешивании при температуре 18 С вводят шприцем 3 Ь (0,49 моль/л) эфирата трехфтористого бора. Смесь выдерживают
20 час при этой температуре. Образовавшуюся вязкую смесь медленнно по каплям выливают в этиловый спирт. Выпавший полимер многократно промывают этиловым спиртом и вакуумуриуют до постоянного веса. Ip
Степень полимеризации полученного полиэфирдиола, определенная методом ацетилирования, равна 20. Выход 96%.
Пример 2. В трехгорлую колбуемкостью 250 мл, снабженную мешалкой, тер-15 мометром и хлоркальцевой трубкой, помещают раствор 40 г (6,8 моль/л) сухогосвежеприготовленного 3,3-бис-(тригидротетрафторпропоксиметилен)-оксациклобутана в
17 мл сухого хлористого метилена. При энергичном перемешивании при температуре
10 С вводят шприцем 3 Ь (0,49 моль/л) эфирата треххлористого бора. Смесь в@щерживают при этой температуре 20 час.
Полимер осаждают из этилового спирта, громывают и вакуумируют. Степень полимеризации 20. Выход 807о.
Пример 3. Опыт проводят в аналоо гичных условиях, но при температуре 15 С.
Степень полимеризации 20. Выход 91 Ь.
Формула изобретения
Полимер 3, 3-бис-(тригидротетрафторпропоксиметилен)-оксапиклобутана общей формулы где R-C8 ÎÑÍ CV CP,Н р и =2-20, для полученйя модифицированных полиуретанов, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Дж. Фурукава, Т. Саегуса "Полимеризация альдегидов и окисей", М., изд. "Мир", 1965, стр. 315-316.
