Способ получения натриевой соли -диоксипропил-1-амино-4/5- или 6-/-нафталинсульфокислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ () 537997

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.06.73 (21) 1934859/04 (51) М Кл С07С143/64 с присоединением заявки №

Совета Министров СССР по делам изобретений

H открытий

Опубликовано 05.12.76. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 15.02.77 (53) УДК 547.654.2.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. И. Куткевичус, Ю. И. Лакштаускас, А. А. Станишаускайте, Б. И. Станишкене, В. А. Дарашкайте, А. Г. Борик, Т. Б. Филичева, С. С. Рыбин, М. К. Матвеева и Н. И. Чудакова

Научно-исследовательский сектор

Каунасского политехнического института им. Антанаса Снечкуса и Клинский комбинат химического волокна им. В. И. Ленина (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ

1Чфу-ДИОКСИПРОПИЛ-1-АМИНО-4(5- ИЛИ 6-)НАФТАЛ И Н СУЛ Ь ФОКИ СЛОТЫ

ГосУдаРстееиный комитет (32) Приоритет

Изобретение относится к способу получения новых, не описанных в литературе соединений — натриевых солей N-фд-диоксипропил-1амино-4(5- или 6-)-нафталинсульфокислот, которые могут найти применение в синтезе азокрасителей и при крашении химических волокон.

Основанный на известной (1) реакции гидролиза галоген- и эпоксисоединений, предлагаемый способ получения натриевой соли

N-P,ó-диоксипропил - 1 - амино - 4(5- или б-)нафталинсульфокислоты заключается в том, что натриевую соль N-y-хлор-P - оксипропилили Щ,у - эпоксипропил - 1 - амино-4(5- или

6-) -нафталинсульфокислоты подвергают щелочному гидролизу при температуре 55 — 60 С и рН 10 — 12 с последующим выделением целевого продукта известным способом, например кристаллизацией или высаливанием.

Гидролиз обычно проводят в присутствии едкого натра.

Пример. 27,0 г (0,08 моль) К-у-хлор - роксипропильного производного ароматических аминосульфокислот растворяют в 30 мл воды, добавляют 6,4 г (0,16 моль) едкого натра (рН раствора 11 — 12), перемешивают 30—

60 мин при 55 — 60 С, охлаждают, нейтрализуют уксусной кислотой, отфильтровывают натриевые соли N-p,у-диоксипропильных производных ароматических аминосульфокислот, промывают смесью этанола и эфира (1:3) и перекристаллизовывают из воды.

К раствору 24,0 г (0,08 моль) N-g,ó-эпоксипропильного производного ароматических аминосульфокислот в 25 мл воды добавляют едкий натр до рН 10, перемешивают 15—

30 мин при 55 — 60 С и выделяют соли, как

10 указано выше.

Выход натриевой соли N-Pä-диоксипропил1-амино - 4 - нафталинсульфокислоты 20,1—

21,9 r (79 — 83%.) .

Найдено, %: N 4,33; 4,35; S 9,66; 9,4.

Cj3H

Вычислено, %: N 4,39; S 10,04.

Выход натриевой соли 1ч-рту — диоксипропил1 - амино - 5 - нафталинсульфокислоты 22,9—

23,9 г (90 — 94% ) .

20 Найдено, %: N 4,4; 4,3.

Выход натриевой соли N-Pä-диоксипропил1 - амино - 6 - нафталинсульфокислоты 20,4-22 2 г (80 — 87%).

Найдено, %: N 4,3; 4,2.

Формула изобретения

1. Способ получения натриевой соли Щ,удиоксипропил-1-амино - 4(5- или 6-) - нафта537997

Составитель T. Власова

Редактор T. Шарганова Техред E. Петрова Корректор Т. Добровольская

Заказ 3024/5 Изд. № 350 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 линсульфокислоты, отличающийся тем, что натриевую соль N-y-хлор-P - оксипропилили Щ,у — эпоксипропил -1 - амино-4(5- или

6) -нафталинсульфокислоты подвергают щелочному гидролизу при температуре 55 — 60 С и рН среды 10 — 12.

2. Способ по п. 1, отлич ающийся тем, что гидролиз проводят в присутствии едкого натра.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

5 (1). К. Бюлер и Д. Пирсон, Органические синтезы, ч. 1, М., изд. Мир. 1973, стр. 202—

205, 209 — 211.