Способ приготовления катализатора для оксихлорирования этана

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ())) 555906 ьвюз Caee1dxex

Социалистических

Рвслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.06.74 (21) 2036044/04 с присоединением заявки а )е (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.77. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 20.05.77 (51) М. Кл.2 В 01J 37/14

В 01J 23/76/)

С 07С 17/15

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам наабретений и OIKpblTHH (53) УДК 66.092.3(088.8) (72) Авторы изобретения

Е. И. Гельперин, Г. Г. Щеглова, Ю. М. Бакши, А. И. Гельбштейн и В. Ю. Макотинский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ОКСИХЛОРИРОВАНИЯ ЭТАНА

Изобретение относится к области приготов- ложение солей, но и а ктивация окислов. Выления катализаторов, в частности катализа- ход хлористого винила при оксихлорироваторов для оксихлорирования этана. нии этана на таком катализаторе достигает

Известны способы получения катализато- 58,7о/о на превращенный этан. ров для оксихлорирования этана путем нане- 5) ;, Пример 1. 25 мл диатомита ДН-2 (91— сения комбинации окислов железа и щелоч- 94о/а кремнезема, 4 — 6 /о бентонитовой глиного металла на окисные носители (1). ны, 2 — 3 /о окиси титана, насыпной вес

Наиболее близким к описываемому изоб- 0,56 г/см, фракция 1 — 2 мм) смешивают со ретению по технической сущности и достига- 150 мл водного раствора, содержащего 13,8 г емому результату является способ приготов- 10 1.= е (ХОа) а 9Н20 и 0,67 г LiNOq упаривают ления катализатора путем пропитывания досуха при перемешивании на водяной бане. кремнезема раствором солей железа и ще- 8 мл полученной массы при объемной скоролочного металла с последующим прокалива- сти подачи воздуха 370 час — (3 л/час) пронием при 500 — 550 С (2). каливают 1 час при 100 С, затем повышают

Известный катализатор не позволяет по- 15 температуру в течение 2 час до 550 С и при лучать хлористый винил с выходом более этой температуре прокаливают еще 1 час.

46,3 /о на превращенный этан. Пр им ер 2. 8 мл катализатора, приготовленного, как описано в примере 1, загружают

Цель предлагаемого изобретения — получе- в реактор и при 550 С подают 2,19 л/час кисние катализатора с более высокой селектив- 20 лорода, 1,9 л/час этана, 5,2 л/час хлористого ностью по хлористому винилу. водорода и 8,1 л/час азота. Продукты аналиЭта цель достигается благодаря тому, что зируют хроматографичеоки. в качестве окисного носителя используют ди- Конверсия этана составляет 100о/о, выход атомит и прокаливание катализатора ведут хлористого винила, этилена и хлористого этив токе воздуха при объемной скорости пода- 25 ла, вес. о/,: 58,7; 19,0 и 2,6 соответственно. чи 300 †6 час - в течение 1 †час. Пример 3. Катализатор получают, как

В результате использования в качестве описано в примере 1, но прокаливание при окисного носителя диатомита и прокалива- при 550 С проводят 6 час. 8 мл катализатония полученной массы в токе воздуха проис- ра испытывают в условиях, описанных в приходит не только более быстрое и полное раз- 30 мере 2.

555906

Формула изобретения

Составитель А. Щелков

Техред М. Семенов

Корректор Л. Брахнина

Редактор В. Зенкевич

Заказ 978/19 Изд. № 385 Тираж 944 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типогра< ня, пр. Сапунова, 2

Конверсия этана составляет 100 /о, выход хлористого винила, этилена и хлористого этила, вес. /о. 57,0; 18,0 и 1,4 соответственно.

Пример 4. Катализатор получают, как описано в примере 1, но прокаливание ведут при объемной скорости подачи воздуха

630 час- (5 л/час). 8 мл катализатора испытывают в условиях, описанных в примере 2, Конверсия этана составляет 100 /о, выход хлористого винила, этилена и хлористого этила, вес. %. 58,2; 18,6 и 4,2 соответственно.

Пример 5. 25 мл диатомита ДН-2 смешивают со 150 мл водного раствора, содержащего 12,46 r Ре (КОз) з 9НгО, 1,52 r Сг (МОз) 3 °

° 9НгО и 0,67 г LiNOq и упаривают досуха.

10 мл полученной массы прокаливают при объемной скорости подачи воздуха 300 час — (3 л/час), как описано в примере 1, и испытывают в условиях, описанных в примере 2, Конверсия этана составляет 100 /о, выход хлористого винила, этилена и хлористого этила, вес. %. 58,7, 20,0 и 2,2 соответственно.

Пример 6. 25 мл диатомита ДН-2 смешивают со 150 мл водного раствора, содержащего 6,9 г Ре(110з)з 9НгО, 3,7 г Се(КОЗ)з °

° 6НгО и 0,25 r LiNO3, и упаривают досуха.

8 мл полученной массы обрабатывают, как описано в примере 1, но температуру прокаливания повышают только до 500 С. Катализатор испытывается в условиях, описанных в примере 2.

Конверсия этана составляет 100 /о, выход хлористого винила, этилена и хлористого этила, вес. %. 50,0; 19,4 и 4,3 соответственно.

Пример 7. 8 мл катализатора получают, как описано в примере 1, но без подачи воздуха при прокаливании, и испытывают в условиях, описанных в примере 2.

Конверсия этана составляет 100%, выход хлористого винила этилена и хлористого этила, вес. %: 54,5; 22,0 и 3,4 соответственно.

Пример 8. 17 мл крупнопористой окиси алюминия (насыпной вес 1,37 г/см ) смешивают со 150 мл водного раствора, содержащего 9,7 г Ре(1чОз) з.9НгО и 0,46 г LiNO3 и упаривают досуха. 8 мл полученной массы прокаливают, как описано в примере 1, и испытывают в условиях, описанных в примере 2.

Конверсия этана составляет 100, выход хлористого винила этилена и хлористого этила, вес, % . .42,0; 25,9 и 9,1 соответственно.

Пример 9. 25 мл корунда (пористость

34,25, насыпной вес, 1,64 г/см ) смешивают

5 со 150 мл водного раствора, содержащего

13,8 r Ре(ХОз) з 9НгО и 0,67 LiNOq, и упаривают досуха. 8 мл полученной массы прокаливают и испытывают, как описано в примерах1и2.

10 Конверсия этана составляет 99,1 /о, выход хлористого винила, этилена и хлористого этила, вес. : 41,0; 30,9 и 14,4 соответственно.

Пример 10. 25 мл силикагеля КСК-2,5 (насыпной вес 0,43 г/смз) смешивают с

15 150 мл водного раствора, содержащего 13,8

Fe (NO3) 3 9НгО и 0,67 г LiNOq и упаривают досуха. 8 мл полученной массы прокаливают и испытывают, как описано в примерах 1 и 2.

Конверсия этана составляет 94,2%, выход

20 хлористого винила, этилена и хлористого этила, вес. %. 29,1; 46,4 и 10,3 соответственно.

По данным испытания катализаторов, в примерах 2 — 6 и 7 видно, что прокаливание в токе воздуха катализатора, содержащего диа25 томит, позволяет увеличить выход хлористого винила с 54,5 до 58,7%. Этот эффект специфичен и проявляется, как следует из сравнения примеров 2 и 8 — 10, когда соли железа и щелочного металла наносят на диатомит, 30

Способ приготовления катализатора для оксихлорирования этана путем пропитывания

35 окисного носителя раствором солей железа и щелочного металла с последующим прокаливанием при 500 — 550 С, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности катализатора по хлористому винилу, в каче40 стве окисного носителя используют диатомит, и прокаливание ведут в токе воздуха при объемной скорости подачи 300 — 630 час — в течение 1 — б час.

Источники информации, принятые во вни4- мание при экспертизе:

1. Патент США Кг 3629354, кл. 260 — 683.3, 1970.

2. Патент Великобритании Хг 1256245, кл.

С 2 С, 1971 (прототип).