Способ приготовления катализатора для конверсий окиси углерода и гидрирования бутиловых эфиров жирных кислот

 

О П И С А Н И Е 11,5вовзб

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву — (22) Заявлено 29.12 75 (21) 2304761/04

2 (51) М. Кл

В 01 1 37/02 с присоединением заявки ¹е (23) Приоритет—

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делаи иэооретеннй и открытий (43) Опубликовано05.06.77. Бюллетень № 21 (53) УДК 66.097.3 (088.8) (45) Дата опубликования описания 22.07.77 (72) Авторы изобретения

В. А. Векпов, В. М. Гермаш, И. П. Кириппэв, B. В. Костров, А. С. Леонтьев, P. 3. Масагутов, А. А. Миронов, Б. Ф. Морозов, Э. Г. Прокофьева, А. Г. Свинухов и Р. P. Хабибуллин (71) Заявитель

Ивановский химико технопогический институт (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ

КОНВЕРСИИ ОКИСИ УГЛЕРОДА И ГИДРИРОВАН11Я

БУТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к приготовпению катализатор ов.

Известен способ приготовпения катапизатора дпя конверсии окиси угперода путем соосаждения нитратов меди и цинка и хромо- вого ангидрида раствором аммиака. Осадок фипьтруют, сушат и прокаливают.

Способ получения меднохромового катапизатора закпючается в прэпитке прэкапенной окиси апюминия водным раствором смеси1( нитрата меди и хромового ангидрида. с поспедуюшим прокаливанием.

Ближайшим известным способом приготовпения катапизатора дпя кэнверсии окиси угперода и гидрирования органических соединений является способ, при котором раствор нитрата меди смешивают со стабипизируюшей добавкой — нитратом бария, катапизаторную массу осаждают хроматом о аммония при 85-90 С и рН 6-7, затем 20 о фильтруют, сушат при 120-160 С и проо каливают при 350-400 С, Однако попученный катапизатор обпадает недостаточной механической прочностью а о (280 кг/см ) и термостойкостью (260 С). 25

Цепь изобретения — приготовпение катализатора с бопее высокой механической прочностью и термостойкостью — достигается тем, что в качестве стабипизирукшей добавки используют раствор нитрата апюминия и/ипи окись апюминия и осажд»э ние ведут при 30-40 С.

Введение в катализатор апюминия (1235 Bcc o) привэдит к увепичению термо— стойкости при перегревах на 100-150 С о и обшей механической прочности почти в два раза. Кроме того, упучшаются усповия труда (отсутствие соединений бария).

Дпя приготовления катапизатора испопьзуют нитраты меди и апюминия, хрэмаг аммония, аммиачную воду марки хч" ипи

"чда". Порошок окиси апюминия с размэром частиц не бопее 10-40 мк не допжен содержать более О, 1 вес% серусодержаших примесей.

Пример . Приготовпение катапизатора КПВГ-1.

В обогреваемый аппарат с мешалкой запивают 1 и 45%-ного раствора нитрата меди и приливают при перемешивании 1,8 л

560635

Катализа

Меха ни

Степень гидрирования бутиповых зфиров жирных киои от,% льная прочнос раздавл по оси

У тура а при ии окирода,%

ГИПХ-105

260

280

0,6-0,8

43,0

КП BC 1

350

450

0,4

52,5

370

360

0,4

43,6

420

400

0,6

43,3 з

Ф

25%-ного раствора нитрата алюминия, в течение О,5 час постепенно добавляют 4,3 л

15%-ного раствора хромата аммония, контро пируя рН раствора и добавляя 0,6 л аммиачной воды (25% аммиака) до рН 7,0. При перемешивании нагревают пульпу до 60о

70 С, выдерживают 2 час, фильтруют, су or осадок 3-4 ес р о каливают 4-6 час при 350-400 С, охлаждают, добавляют графит (из расчета 2% в готовом .катализаторе) и таблетируют.

Готовый катализатор содержит (в вес%):

36,0 CuQ,34,2 Cr О,, 27,8 АР 0 и графи та.

Пример 2. Приготовление катализа- 15 тора КПВС-2.

В обогреваемый аппарат с мешалкой заливают 1 л 45%-ного раствора нитрата меди и при перемешивании добавляют

192,5 г мепкодисперсного порошка активной окиси алюминия (ГОСТ 8136 56), при интенсивном перемешивании прогревают пульну до 80-90 С, выдерживают 2-3 час при зтой температуре, охлаждают до 30-40 С> о !25 добавляют 3,3 л 15%-ного раствора хромата аммония и к концу осаждения 1 оводят рН смеси до 7,0, добавляя 0,5 л аммиачной воды. За тем к он так тную смесь и од огр евают, выдерживают, фильтруют, сушат, про30 каливают, добавляют графит и таблетируют, как в прил ере 1, Готовый катализатор содержит (e вес.%):

35,7C 0,37,3Ct 0,25,0Af О и 2 графита.

Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для конверсии окиси углерода и гидрирования бутиловых эфиров жирных кислот путем смешения раствора нитрата меди со стабилизирующей добавкой, осаждения катализатэрной массы хрэматом аммония при рН 6-7 с последующим фильтрованием, сушкой при

Пример 3, Приготовление катализатора КПВС-3, В обогреваемый аппарат с мешалкой заливают 1 л 45%-ного раствора нитрата меди и при перемешивании добавляют

152,5 r порошка активной окиси алюминия, подогревают и выдерживают, как в примере 2. Не охлаждая смесь, дэбавляют

0,9 л 25%-ного раствора нитрата длюминия и всю пульпу перемешивают enre 2-3 о час. После охлаждения до 30-40 С в смесь добавляют Э,2 л 15%-ного раств ра хромата аммония, доводят рН до 7,0 аммиачной водой, подогревают, выдерживают, сушат, прокаливают и таблетируют аналогично примеру 1.

Готовый катализатор содержит (в вес.%):

32, 1 CU G, 35, 1 Ct" 0,30,8 А9 О 2 графита.

Полученные катализаторы используют для конверсии окиси углерода и гидрирования бутиловых эфиров жирных кислот в идентичных условиях. Полученные результаты приведены в таблице.

Конверсию окиси углерода (начальная концентрация окиси углерода 18%) прово0 дят при 240 С,отношении пар:газ, равном

1, и объемной скорости сухого газа

2000 час

Гидрирование бутиловых эфиров жирных о кислот проводят при температуре 240 С давлении 3000 атм и обьелшой скорости жидкости 0,4.

120-160 С и прокаливанием при 350400С, отличающийся тем, о что, с цепью приготовления катализатора с более высокой механической прочностью и те рмостойкостью,в качестве стабилизирующей добавки используют раствор азотно-кислого алюминия и/или окись алюминия и о осаждение ведут при 30-40 С .