Способ получения натриевой соли нафталин -1,5- дисульфокислоты

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИДЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик . (») 569565 (61) дополнительное к авт. свил-ву(22) Заявлено 06.01,76 (21) 2309566/04 (51) М. Кл.

С 07 С 143/30 с присоединением заявки №

Государственный намнтет

Саввтв Министров CCCP по делам нзааретеннй н атнрытий (23) Приоритет (43) Опубликовано25.08.77.Бюллетень Ие 31 (53) УДК 547 541 07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 27.09.77 (72) Авторы изобретения

Н, В. Коротченкова, Б. В. Пассет и Н. А. Оленичева

h f j р»

Ленинградский химико-фармацевтический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ

НАФТАЛИН-1, 5-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения натриевой соли нафталин-1,5-дисульфоксилоты и может быть использовано в синтезе красителей и лекарственного препарата диазолин. 5

Известен способ получения нафталин-1,5-дисульфокислоты обработкой нафталина, растворенного в хлороформе, серным ангидридом при 0-10 С. При использовании 3 молей серного ангидрида выход целевого продукта достигает 65% $13.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ полу- и чения натриевой соли нафталин-1,5-дисульфокрслоты, заключающийся в том, что при

20 С к тетрахлорэтану одновременно добавляют раствор нафталина и серного ангидрида в тетрахлорэтане в течение 3 ч, о затем нагревают сульфомассу при 50 С в течение 1 ч, продукт отфильтровывают в воде и высаливают насыщенным раствором сернокислого натрия. Выход целевого продукта 75% (21.

Недостаток данного способа — использование токсичного и дорогостоящего растворителя тетрахлорэтана и относительная длительность процесса.

Для упрощения и удешевления процесса предложен способ получения натриевой соли нафталин-1,5-дисульфокислоты путем взаимодействия нафталина с серным ангидридом в среде галоидированного углеводорода с последующим выделением целевого продукта, заключающийся в том, что в качестве галоидированного углеводорода используют дихлорэтан и процесс проводят при 0 — минус 5 С.

Раствор нафталина в дихлорэтане прибавляют к раствору серного ангидрида в дихлорэтане в течение 30 мин и перемешивают реакционную массу еще в течение

30 мин.

Получают целевой продукт с выходом 75% и содержанием основного вещества 9,2%.

Пример . 18 г серного ангидрида растворяют при 20 С в 140 мл дихлоро этана, охлаждают до -5 С и прибавляют к этому раствору в течение 30 мин при -5 С

5695

Составитель Т. Титова

Техред 3. Фанта Корректор М. Немчик

Редактор Т. Загребельная

Э»

Заказ 2966/15 Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ,Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,Ж-35, Раушская наб., g. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород ул, Проектная, 4

3 раствор 9,6 r нафталина в 140 мл дихло этана. Реакцию проводят в трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой с хлоркальциевой трубкой и термометром тгри энергичном перемвшивании. Выдерживают реакционную массу в течение 30 мин, выпавший оса док фильтруют, промывают 2-3 раза небольшими порииями дихлорэтана и растворяют в 30 мл воды. Раствор нафталин-1,5-дисульфокислоты добавляют при 70-80 С к

120 мл насыщенного раствора хлористого натрия, осадок отфильтровывают, осторожно промывают 20 мл насыщенного раствора

- НЙСК и холодной водой. Продукт высушивают при 80-100 С до постоянного веса. 1р

Получают 18,5 r натриевой соли нафталин-1,5-дисульфокислоты. Выход 75% 92 а ной натриевой соли нафталин-1,5-дисульфокислоты.

Ф о р м.у л а и з о б р е т е н и я

Способ получения натриевой соли нафталин-1,5-дисульфокислоты путем взаимодейсч вия нафталина с серным ангидридом в среде галоидированного углеводорода с последующим выделением целевого продукта, о т— личающийся тем,что,сцелью упрощения и удешевления процесса, в качестве галоидированного углеводорода используют дихлорэтан и процесс проводят о при 0 — минус 5 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1 Сои 1о1 С. и 3ogzet Т.,Compt гайд.

1926, 182, с, 855, 2.Hauberk> - Ие,Mettodew der о gcr is3en сЪВтп1е, l X,4-4 Ф, 1955 с 502