Способ очистки -винилпирролидона



 

описАнии

I»I 582247, ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.07.76 (21) 2385940/23-04 с присоединением заявки № (51) М. Кл.z C07D 207/26

Государственный комитет (43) Опубликовано 30.11.77. Бюллетень № 44 (53) УДК 547.745.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 25.11.77 (72) Авторы изобретения

Ю. Э. Кирш, T. M. Карапутадзе, Ю. Ю. Байрамов, П. М. Кочергин, А. В. Ермолаев, А. Т. Кирсанов и Л. В. Энглинская

Всесоюзный научно-исследовательский институт технологии кровезаменителей и гормональных препаратов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ N-ВИНИЛПИРРОЛИДОНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки N-винилпирролидона, являющегося исходным мономером для получения практически важных полимерных продуктов.

По известной технологической схеме очистки N-винилпирролидона продукт реакции винилирования поступает в два сепаратора, охлаждается и освобождается от непрореагировавших веществ. Затем смесь перегоняют в вакууме при давлении 5 — 10 мм рт. ст., температура куба колонны 140 — 160 С, верха колонны 120 — 130 С. Головную фракцию подают на повторную разгонку и отбирают фракцию, кипящую при 70 — 78 С. Основную фракцию, кипящую при 78 — 85 С, представляющую в основном N-винилпирролидон, собирают отдельно. Продукты, кипящие выше 85 С возвращают в рецикл на повторное винилирование.

N-винилпирролидон, перегнанный еще раз не достаточно чист и не дает полностью растворимого полимера, поэтому мономер повторно перегоняют при тех же условиях.

Выход N-винилпирролидона-ректификата составляет 70% от теории.

Однако такой метод не позволяет получать

N-винилпирролидон с содержанием основного вещества выше 98,2%. Следует отметить также, что N-винилпирролидон весьма неустойчив к температуре, что приводит к осмолению и частичной деструкции. Высокое содержание примесей (1,5 — 3%) приводит к получению поливинилпирролидона с широким молекулярно-весовым распределением, при котором

5 удельный вес фракций со средневесовым мол. весом 30000 — 50000 достигает значительной величины (5 — 10%). Как известно, наличие таких фракций в поливинилпирролидоне отрицательно сказывается на приготовленном из него

10 медицинском препарате «Гемодезе».

Цель изобретения — усовершествование способа очистки N-винилпирролидона (N-ВП) путем добавления небольших количеств (0,2—

2 вес. %) поликарбоновых кислот при ректи15 фикации N-ВП.

Использование поликарбоновых кислот, в частности полиметакриловой и полиакриловой кислот со средневесовым мол. весом от 20000 до 300000 в процессе дистилляции является в

20 достаточной мере эффективным и приводит к увеличению содержания N-ВП в ректификате до 99,2 — 99,4% (данные ГЖХ). Объясняется это тем, что поликарбоновые кислоты взаимодействуют с примесями, содержащимися в тех25 ническом N-ВП, которые в результате химической реакции превращаются в нелетучие продукты.

Предлагаемый спосоо доступен и имеет низкую стоимость поликислот. Нелетучность

30 указанных высокомолекулярных соединений

582247 "

Формула изобретения

Составитель И. Бочарова

Редактор А. Соловьева

Техред Н. Рыбкина Корректор О. Тюрина

Заказ 2606/9 Изд. М 954 Тираж 563

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская нао., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 практически исключает загрязненность конечного продукта.

Кроме того, добавление поликарбоновых кислот позволяет сократить число перегонок

N-ВП, что значительно упрощает процесс.

Пример 1. Очистка N-ВП полиметакриловой кислотой.

В ректификационную колонну с емкостью куба 2 л, высотой 60 см с насадкой из колец

Рашига загружают 700 г технического N-ВП, освобожденного от смолистых веществ. Содержание основного вещества 97,6 — 97,9% (данные I SKX). Перед началом процесса ректифации в куб колонны загружают 7 г полиметакриловой кислоты средневесового мол. веса

20000. Процесс ректификации проводят в следующем режиме: температура куба 170—

200 С, температура верха колонны 120 — 140 С, остаточное давление 14 — 15 мм рт. ст., флагмовое число 20: 1. Получено 620 r (89 /о) чистого N-ВП с т. кип. 95 — 96 С/14 мм рт. ст., и = 1,5124. Литературные данные: т. кип. чистого N-ВП 94 — 96 С/13 — 14 мм рт. ст., пво = 1,5130.

Пример 2. Очистка N-ВП полиакриловой кислотой.

В ректификационную колонну с емкостью куба 2 л, высотой 60 см с насадкой из колец

Рашига загружают 700 г технического N-ВП, освобожденного от смолистых веществ. Содержание основного вещества 97,9 — 98,1% (данные Г КХ). Перед началом процесса ректификации в куб колонны загружают 7 г полиакриловой кислоты средневесового мол. веса 300000. Процесс ректификации проводят по примеру 1. Получено 600 г чистого продукта (87 p) с т. кип. 95 — 96 С, пи о =1,5124 (при остаточном давлении в процессе ректификации

13 — 14 мм рт. ст.).

1. Способ очистки N-винилпирролидона ректификацией при пониженном давлении, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества продукта и упрощения процесса, ректификацию проводят в присутствии добавок поликарбоновых кислот.

2. Способ по пункту 1, отличающийся тем, что используются поликарбоновые кислоты средневесового молекулярного веса от

20000 до 300000.

25 3. Способ по пункту 1, отличающийся тем, что поликарбоновые кислоты добавляют в количестве 0,2 — 2,0/p от процентного содержания основного вещества.

Способ очистки -винилпирролидона Способ очистки -винилпирролидона 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической технологии, точнее, к усовершенствованному способу выделения ацетилена из сбросных газов процесса получения 1,4-бутиндиола (1,4-БИД) на базе ацетилена и формальдегида

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к новому способу получения аминопроизводных адамантана общей формулы AdR, где R=NH2, NHBu-t, которые являются биологически активными веществами и могут найти применение в фармакологии, а адамант-1-иламин является основой лекарственного препарата "мидантан"

Изобретение относится к производным гидроксамовой кислоты формулы I, где X означает -CH2-, -NR5-, -C(O); Y означает -CH2-, -NR5, при условии, что если X является -NR5-, то Y означает -CH2-; R1 означает H, C1-C20 алкил, -(CH2)j арил, -(CH2)j циклоалкил и др.; R2 означает H, C1-C20-алкил, -(CH2)j -R8, -(CH2)j -NR6R7, -(CH2)j -NR5-; -C(O)R5 и др.; R3 означает H, C1-C6алкил, -(CH2)j-арил, -(CH2)j - C3-6-циклоалкил и др., R5 означает H, C1-C6алкил, возможно замещенный 1 - 3 галогенами и др.; R6 и R7, одинаковые или различные, и означают H, C1-C6алкил и др., R8 означает -S-R8 и др., R9-галоген, C1-C6 алкил и др., R10 - H; арил - фенил, возможно замещенный, Het - пиридинил, тиенил и др., i - 1 - 6, j - 0 - 4

Изобретение относится к новому терапевтическому лекарству для лечения диабета и включает соединение формулы I: R1-С(O)-C(R2')(R2)-Х-С(O)-R3, где Х представляет группу формулы -С(R4)(R5)-, -N(R6)-, -О-; где R4 - атом водорода, С1-С5алкил, карбокси, фенил, C2-C5ацил, C2-C5алкоксикарбонил, R5 - атом водорода, C1-C5алкил; R6 - водород; R1 - фенил, необязательно замещен C1-C5алкилом, гидрокси, гидроксиалкилом, C2-C6алкенилом, ацилом, карбокси, тиенилом, C3-C7циклоалкилом; бифенил, необязательно замещенный C1-C5алкилом или гидрокси; нафтил; терфенил; C3-C7циклоалкил, необязательно замещенный C1-C5алкилом или фенилом; необязательно замещенный C1-C5алкил; пиридил; бензотиенил; адамантил; инданил; флуоренил или группа ; R2 - водород, C1-C5алкил, необязательно замещенный карбокси; R2' - водород; R3 - C1-C5алкил, необязательно замещенный фенилом или C1-C4алкокси; C1-C4алкокси; гидрокси; фенил; C3-C7циклоалкил, необязательно замещенный C1-C5алкилом; R2 и R7, взятые вместе, образуют группу -(CH2)2-; R2 и R5, взятые вместе, образуют простую связь или -СН2-, - (СН2)3-, -(СН2)4-; R2, R2', R4 и R5, взятые вместе, образуют =CН-СН=СН-СН=; R2' и R3, взятые вместе, образуют -CH(R8)-О, -CH(R8)-CH(R9)-, -CH(R8)NH; R8 и R9 - водород, и его фармацевтически приемлемые соли

Изобретение относится к новым замещенным арилкетонам общей формулы (I) в которой n равно 1, А означает алкандиил (алкилен) с 1 до 6 атомами углерода, R1 означает одну из групп, указанных ниже: гдеR6 означает -ОН; R7 означает Н; R8 означает Н, C1-С6 алкил, при необходимости замещенный С1-С 4алкоксилом; C1-С 6алкокси, C1-С6 алкилтио; R9 означает -ОН; R 2 означает Н, галоген, С1-С 4алкилтио, С1-С4 алкилсульфонил, C1-С6 алкил, при необходимости замещенный галогеном;R 3 означает галоген, С1-С 4алкилтио, С1-С4 алкилсульфонил;R4 означает одну из нижеуказанных гетероциклических групп: причем связь, обозначенная штрихами, является простой связью или двойной связью;Q означает кислород; R14 означает Н, C1 -С6алкил, при необходимости замещенный C1-C4 алкоксилом, C1-С6алкокси, C 1-С6алкилтио, или С 3-С6циклоалкил;R 15 означает Н, C1-С 6алкил, при необходимости замещенный C1 -C4 алкоксилом; C1 -С6алкокси, C1-С 6алкилтио;причем отдельные радикалы R 14 и R15, которые связаны одинаковыми гетероциклическими группами, могут являться одинаковыми или различными в рамках вышеуказанного определения;включая все возможные таутомерные формы соединений общей формулы (I) и возможные соли или аддукты кислот или оснований соединений общей формулы (I)

Изобретение относится к универсальной установке для очистки высококипящих растворителей вакуумной ректификацией, а также к способам очистки этиленгликоля, моноэтаноламина, метилцеллозольва, этилцеллозольва, бутилцеллозольва, N-метилпирролидона и бензилового спирта с использованием заявленной установки

Изобретение относится к новым производным 4-(4-алкокси-3-гидроксифенил)-2-пирролидона формулы I гдеХ означает О,R1 означает C1-C8алкил, С3-С8циклоалкил, С8-С16арилалкил, С8-С16арилалкенил, в котором алкенильный фрагмент содержит до 5 атомов углерода, С4-С16циклоалкилалкил, R2 означает С1 -С4алкил, незамещенный или замещенный одним или более галогенами,R3 означает С3-С8циклоалкил, С7-С16арилалкил, замещенный одним или более заместителями из ряда галоген, С 1-С8алкил, С1 -С8алкокси, циано или CF 3,С3-С8 алкоксиалкил,-C(O)R4 или-CH 2CONHR5;R4 означает С6-С14арил, замещенный одним или более заместителями из ряда галоген, С 1-С8алкокси или нитро,R 5 означает С6-С14 арил, незамещенный или замещенный одним или более заместителями из ряда галоген, С1-С8 алкил, С1-С8алкокси, нитро или амино, гетероциклическую группу, насыщенную, частично насыщенную или полностью ненасыщенную, которая содержит в цикле от 5 до 6 атомов, из которых один атом означает N, или дополнительно второй атом представлен гетероатомом, выбранным из N, О и S, причем гетероциклическая группа незамещена или замещена одним или более заместителями из ряда галоген, C1 -С8алкил, С1-С 8алкокси, или их комбинациями; илигетероциклилС 1-С5алкил, насыщенный, частично насыщенный или ненасыщенный, который содержит в цикле от 5 до 6 атомов, из которых по меньшей мере один атом означает N, О или S, и который незамещен или замещен в гетероциклическом фрагменте С 1-С8алкилом или C 1-С8алкоксигруппой,и их физиологически приемлемые соли,причем в каждом случае соединение может быть в виде смеси энантиомеров, такой как рацемат, или смеси диастереомеров, либо может быть в форме одного энантиомера или одного диастереомера;при условии, чтоесли R 1 означает циклопентил, а R2 означает метил, то R3 не означает бензил, 4-бромбензил, 3,4-диметоксибензил или 4-цианобензил

Изобретение относится к способу очистки от отложений аппарата в способе регенерации очищенного N-метилпирролидона

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-23T08:36:26
Наверх