Способ получения -непредельных азосоединений
O П И C А Н И Е (il)594108
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Респубпик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04 05 76 (21)2356930/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) M. Кл.
С 07 С 107/02
Государственный камнтет
Сапата Мнннатраа СССР па делам нэааретеннй и аткрытнй (43) Опубликовано 25.02.78. Бюллетень ¹ 7 (53) УДК 547.235. . 4 2. 07 (088. 8) (45) Дата опубликования описания,03.02.78 (72) Автор изобретения
В. A. Исидоров
Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. А. Жданова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ), Ю НЕПРЕПЕЛЬНЫХ
АЗОСОЕЦИНЕНИЙ
Изобретение относится к новому способу попучения П, д - непредепьных азосоединений, которые могут найти применение в качестве инициаторов радикапьных процессов, например, реакций попимеризации. 5
Способы попучения $,Ю - непредепьных азосоедннений в питературе не описаны.
Предпагаемый способ позволяет получать новые),д-,непредепьные азосоединения.
Цепью изобретения явпяется получение непредепьных азосоединений, Это достигается тем, что предпагаемый й-метил- N -аппилгидразоны нагревают при температуре 130-180 С в атмосфере 15 инертного газа.
Выход цепевых продуктов до 65% при практическом отсутствии побочных продуктов.
Пример 1. 12,6 г (0,1 мопь) 20
N-метип- 1 - аппипгндразона ацетона запаивают в стекпянную ампуду после вытеснения воздуха инертным газом (аргоном) и о нагревают на масляной бане 20 ч при 140С.
Попученну1о таким образом реакционную смесь, содержание цепевого продукта в которой по данным газовой хроматографии составляет
72%, подвергают перегонке на ректифика1гионной копонке прн атмосферном давпении, Фракция с т. кип. 113.5-11. э С и Р.1
1.4270 явпяется 2-(метипазо) -2-метиппен-,еном-4.
Найдено,%: С 66 64; H 11 12;М 22 24
Вычислено,%: С 66,67; Н 11 11; N
22,22, Выход 65%.
Пример 2. 7 0 г (О 05 мопь)
Й - метил- Н вЂ” аппипгидразона метипэтипкетона нагревают в запаянной ампуле 60 ч о при температуре 170 С. Реакционную смесь, содержание продукта в которой по данным газовой хроматографии составпяет 80%, перегоняют при пониженном давлении„Выход 3-(метипазо)-3-метйпгексена-5 (т.кнп. 44,5-45 С / 28 мм рт. ст., т1
1,4350) составляет 4,2 г (60%).
Найдено,%: С 68,48; Н 11,61;N19,31.
Вычислено, .4: С 68,52; Н 11,50j 8.19,38.
504108
Составитель С. Маслов
Редактор P. Антонова Техред М, борисова Корректор С, Ямалова
Заказ 9i0/57 Тираж 558 Подписное
IlHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская нвб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектлл», 1
Ф о р м у -л а и э о б р е т е н и я
Способ получения g, d д- непредельных азосоединений, отличающийся
4 тем, что метил Н,N-аллилгидраэоны подвергают нагреванию при температуре 130O
180 С в атмосфере инертного газа.
