Способ получения растворимого фурагина

 

Ф

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубпнк

1 т (61) Дополнительное к авт, свир-ву (22) Заявлено 190875 (21) 2155819/23-4 (5 )М с присоединением заявки М (23) Приоритет

С 07 D 405/ОС

А 61 К 31/395

А б 1 К 31/345

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 30.1080 Бюллетень М 40

Дата опубликования описания 303 080 (53) УДК,4 8

85.07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Г.Y..Ãðèí"ep=, Я.Р.Дзенитис, B.B.Терауд и К.Я.Дорфман

Зкспериментальнь1й завод ордена Трудова:Q Красного Знамени

Института органнческогс с:Iêòåçà йН Латвийской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РйСТВ РИГиОГO фурдгИНА

Изобретение относится к способу получения растворимого фурагиназффективного антибактериального препарата с широким спектром дей

C:TВИЯ. 5

Известен способ получения водорастворимых солей 1 — (5 -нитрофурфурилиденами) т идан тонн а и его винилогов общей формулы:

Г() !

О

0 ж o ((.H (-I„At=N — 3- Со

2 л 2

15 где В=Н, алкил или метоксиметил, 2-Д(д или К, )т = О, 1, 2, действием на их ацетоновый раствор разбавленным (0,4 0,6 об.Ъ) спиртовым раствором 2р щелочи при 20 C в зквимолярных колио чествах (1) .

Полученный таким образом порошок растворимого фугагина (1; R=H; n=l;

g,= К) обладает повышенной пирофорностью5 и при наличии искры сгорает подобно пороху, что послужило причиной пре— крашения егo производства.

Причиной повышенной пожароопасности порошка растворимого фурагина могу T являться у слови я выделени я пре парата из весьма разбавленных раст воров, в силу чего оН выпадает в мел-. кодисперсной форме. ((ель изобретения исключение огне вэрывоопасности грепарата фура . гина, =To достигается тем, что ацетонояый раствор фурагина подкисляют co— ляной кислотой, добавляют спиртовый раствор NaOH, а затем спиртовый раст вор КОН в зквимолярных количествах.

Соляную кислоту и едкий натр вво дят в количествах, обеспечивающих получение препарата фурагина совмест но с хлоридом натрия, в соотношении

1:4 — 1:9, преимущественно 1:9.

Пример. 5,5 r фурагина (взвешенного с точностью до 0,1 г) поме щают в круглодонную колбу емкостью

10 л, где предварительно налито э,5 л ацетона и 79 мл концентрированной (Ñ = 1,19) соляной кислоты. Содержимое колбы растворяют при перемешивании при 20 С.

В колбу помещают датчик, состоящий из стеклянного и хлорсеребрянного электродов, и титруют потенциометри чески, при перемешивании 1,2 и раствором NaOH в зтаноле до появления

599509

Формула изобретения

Составитель Г. Жукова

Техред И.Барадулина Корректор В.Синицкая

Редактор Т. Колодцева

Заказ 7851/75 Тираж 495 Подписное

ВВИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб ., д . 4/5

Филиал ППП Патент r. ужгород, ул, Проектная, 4 резкого скачка на кривой титрования при + 690 мВ. В качестве регистрирующего прибора используют рН-метр-мМлливольтметр "РЫ-340". Затем добавляют 69 мл 0,3 Н раство» ра KOH в этаноле (Г = 1,006).Реакцион ную массу, ерживают при перемешива 5 нии 1 ч при 20О С, затем фильтруют на нутч-фильтре и высушивают при 40 С в сушильном шкафу в течение 12 ч.

Выход 56, 7 r препарата, содержа щего 10% фурагина растворимого и 90% хлорида натрия, что составляет 90% в расчете на исходный фурагин.

Получение растворимого фурагина одновременно с хлоридом натрия в соотношении 1:9, нужном при дальнейшем45 применении его в виде изотонического .раствора, полностью исключает огневзрывоопасность порошка растворимого фурагина, так как содержание в нем

90% хлорида натрия делает его не- 20 горючим.

Предлагаемый способ позволяет возоб-. новить промышленный выпуск ценного антибактериального препарата — pac — g5 творимый фурагин.

1. Способ получения растворимого фурагина с использованием обработки ацетонового раствора фурагина разбавленным спиртовым раСтвором экви молекулярного количества щелочи, с выделением целевого продукта, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью исключения огне взрывоопасного препарата, ацетоновый раствор фура-. гина подкисляют соляной кислотой с последующей последовательной ней трализацией спиртовыми растворами едкого натра и едкого калия, причем соляную кислоту и едкий натр берут в количествах, обеспечивающих выделение фурагина в смеси с хлоридом натрия в соотношении 1:4 — 1:9.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что соляную кис лоту и едкий натр берут в количествах, обеспечивающих выделение фураги на с хлоридом натрия в соотношении

1:9.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 274113, кл. С 07 D 405/12, 1970.