Способ получения сульфаниламида
Класс 12о, 23„
СССР
М 64306
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
:К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зарегистрировано в Бюро изобр
Г. И. Ераз и T. Д. Федичкина
Способ получения сульфаниламида
Заявлено 1 июня 1943 года в Наркомздрав за Мв 4639 (322356)
Опубликовано 28 февраля 1945 года
Для получения сульфаниламида в технике обычно пользуются р-ацетилсульфаниламидом, который при нагревании с водными растворами минеральных кислот или щелочей теряет ацетильную группу.
Той же цели достигают и при кислотном или щелочном омылении р-формилсульфаниламида, легко получаемого взаимодействием водного аммиака и хлорангидрида формилсульфаниловой кислоты.
Авторами найдено, что формилсульфаниламид омыляется в более легких условиях, а именно, при нагревании с водой или с разбавленным водным раствором аммиака при обычном или повышенном давлении.
Если проводить омыление при небольшом давлении, отщепление формильной группы из формилсульфаниламида протекает настолько гладко, что с успехом может быть использовано для промышленного получения сульфаниламида.
Аналогичные результаты достигаются .нагреванием формилсульфаниламида с водным раствором аммиака при обычном или повышенном давлении; в этом случае образующаяся муравьиная кислота связывается в виде аммонийной соли, что значительно уменьшает коррозию аппаратуры.
Способ получения сульфаниламида нагреванием с водным раствором аммиака особенно удобен тем, что позволяет не выделятьв чистом виде промежуточного продукта — формилсульфаниламида, а подвергать его омылению в реакционной смеси, получаемой после амидирования хлорангидрида формилсульфаниловой кислоты водным аммиаком, без дополнительных затрат на этот процесс какого-либо сырья, используя находящийся в этой смеси избыточный аммиак.
Пример 1. 16 г формилсульфаниламида смешивают с 58 мл воды и при перемешивании нагревают в герметически закрытом сосуде при 128 — 130 в течение 6 часов.
Развивающееся при этом давление колеблется в пределах 2,7 — 2,9 ат.
После полного охлаждения реакционную смесь отсасывают, осадок на фильтре промывают небольшим количеством ледяной воды и пере¹ 64306
Отв, редактор Д. А. Михайлов
Техн. редактор М. В. Смольякова
Л123597 Подписано и печати 1б/VII 1946 r. Тираж 500 экз. Цена 55 коп. Зак. 202
Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга
1 кристаллизовывают из 80 мл воды с добавлением 1,5 г активированного угля. Выход полученного
99,4-процентного сульфаниламида составляет 9,6 г, или 70% от тео,рии темп. пл. 163 — 165, Пример 2, Смесь 16 г формилсульфаниламида и 57 мл 4,5-процентного водного раствора амми.ака помещают в герметически закрытый сосуд и нагревают при непрерывном перемешивании и температуре 90-95 в течение 4 часов.
Развивающееся при этом максимальное давление колеблется в пределах 1,4 — 1,5 ат. После полного охлаждения реакционную смесь обрабатывают, как указано в примере 1, и получают 11,5 г 99,15-процентного сульфаниламида, или
83,6% от теории; темп. пл. 164—
165 .
П р им е р 3, Смесь 16 г формилсульфаниламида и 57 мл 4,5-процентного водного раствора аммиака при перемешивании нагревают на водяной бане в колбе, соединенной с обратным холодильником. НагрЬванне продолжают 6 часов, поддерживая в реакционном растворе температуру 90 — 95 . После обыяной обработки получают 10,7 г
99,2-процентного сульфаниламида, или 778% от теории, темп. пл.
163 — 165,5 .
Предмет изобретения
Способ получения сульфаниламида из формилсульфаниламида, отличающийся тем, что формилсульфаниламид нагревают с с водой или водным раствором аммиака при обычном или повышенном давлении.
