Способ получения сульфаниламида
СССР № 65171
Класс 12о, 23,;
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
-i АБТСРСКОУУ СНИДЕТЕЛ«СТБУ
Зпр гистрировано в Бюро изобретений Гоеилана СССР
Н. В. Хромов-Борисов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАНИЛАМИДА
Заявлено 19 мая 1944 года в Наркомздрав за ¹ 4811 (332849) Олубликовано 31 августа 1945 года
Применяемый в,настоящее Время способ получения белого стрептоцида (сульфаниламида) состоит из следующих операций: ацетилирование анилина уксусным а нгидридом или концентрированной уксусной кислотой, сульфирование ацетанилида хлорсульфоновой кислотой, амидирование пара-ацетиламинобензолсульфохлсрида водным аммиаком и Омыление ацетил-сульфаниламида нагреванием с ки=лотой или щелочью. Этот метод требует првмен ения дефицитного уксусного ангидрида или концентрированной уксусной кислоты, которые практически не .представляется возможным регенерировать, так как в результате омыления ацетил-сульфамида получается весьма разбавленн ая уксусная кислота |или ее соль.
При менение на некоторых заводах муравьиной кислоты вместо уксусной,в этом отношении ничего не меняет.
Автором настоящего изобретения установлено, что .вместо уксусного ангидрида или уксусной кислоты можно пользоваться фталевым ангидридом или фталевой кислотой, При этом оказалось, что предлагаемый способ получения стрептоцида
"ерез фталанил обладает некоторыми преимуществами по сравненшо с обычным способом. Фталолированне а нилина проходит с почти количестВенным Выходом посредстВом нагревания эквимолекулярнсй смеси ани- ича и фталевогo ангидрида (ил1: фталевой кислоты) в течение
30 — 40 минут до полного расплаьления массы (210 — 250 ). Полу кающийся при этом фталанил не требует,ни очистки, ни высушивания и может быть непосредственно после охлаждения и измельчания псдВергнут сульфпрованию хлорсульфонсвой кислотой. Две последние операции — амндирование и омы.пение — провогдятся по этому способу в одну фазу. Для этого Влажный осадок сульфохлсрида нагревается с концентрированным аммиаком .до полного растворения. Из полученного аммиачного раствора г осле фильтрования от механических вагрязнений:выкристаллизовывается по охлаждении чистый стрептоцид. После отделения стрептоцида и подкисления фильтрата из раствора выпадает осадок фтале№ . 65171
Предмет изобретения
Отв. редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М, В. Смольякова
Л43б24. Подписано к печати 18/II-1947 г. Тираж 500 акз. Цена б5 коп. Зак. 35!.
Типография Госплаииздата, им. Воровского, Калуга пой кислоты, которая таким обра:.îì регенерируется и может быть возвращена в производственный цикл.
Пример. Смесь 00 r фталевого ангидрида (или 112 г фталевой кислоты) с 62 r анелина нагревают до 210 — 250 и,выдерживают при этой температуре 30 — 40 минут до полного расплавления и прекращения реакциями. Полученный фталанил (140 г) после измельчения вносят в 300 r хлорсульфоновой кислоты при 45 — 50, |перемешивают при этой температуре.4130 минут и затем такое же время выдерживают при
70 — 75 . 5КиЯ ост ..охлаждают, выливают- на ле!д р отфильтровывают выпавшии осадок сульфохлорида.
Влажный, промытый водой осадок кипятят с 1100 — 1200 r водного аммиака (18 22%) до полного растворения осадка (30 — 40 минут). Горячий раствор фильтруют от механических загрязнений и охлаждают.
Выделяегся 55 г белого стрептоцида с температурой плавления !64 ——
165 .
Фильтрат после отделения стрептоцида подкисляют серной кислотой и отфильтровывают выделившуюся фталевую кислоту, которая может быть использована для получения фталанила.
1. Способ получения сульфакиламида, о т л и ч а 1о шийся тем, что на фталанил действуют хлорсульфо новой кислотой и полученный фталанилсульфохлорид одн временно амидируют и омыляют нагреванием с концентрированным водным аммиакои.
2. Прием выполнения способа ll(" п. 1, отличающийся тем, что фталевую кислоту, содержащуюся в .маточнике после отделения сульфаниламида, выделяют подккслением раствора и используют в том жс процессе,
