Способ получения сульфаниламида
Класс 12q. без № 6587! ссср
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зарегистрировано в Бюро изобретений Госп.гана СССР
Л. С. Солодарь и A. П. Милованова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛВФАНИЛАМИДА
Заявлено 22 сентября 1944 года в Наркомздрав за i,"z 4896 (334613) Опубликовано 28 Февраля 1946 г.
Получение сульфаннламида, исходя из фенилкарбамида с промежуточным превращением его в фенилкарбамид-пара-сульфохлорид и затем в фенилкарбамид-пара-сульфамид заслуживает внимания потому, что эти промежуточные продукты можно легко и быстро отфильтровать н промыть на фильтре и что сульфаниламид, таким образом, получается высокой степени чистоты и с хорошими выходами.
В результате проведенных авторами работ установлена возможность введения в конечной стадии омь1ления фенил-карбамид-сульфамида следующих приемов, ведущих к усовершенствованию способа получения сульфаниламида.
1. Омыление проводится в воднощелочной среде при кипячении в. течени примерно часа.
2. Омыленпе проводится в воднощелочной среде в автоклаве прн
120 в течение примерно часа. При этом для получения свободного сульфаниламида непосредственно нри гидролизе целесообразно применять не более 2 молей щелочи на 1 моль фенилкарбамидсульфамида.
Пример 1. В аппарат с мешалкой н обратным холодильником заливают 225 мл воды и 122 г 40-процентного жидкого каустнка (49 г
Na0H), после чего загружа1от насту фенилкарбамид-4-сульфамнда.
Далее реакционную массу нагреваютт до кипения, кипятят один час, схлаждают до 55 — 60, прибавляют соляну1о кислоту до нейтральной реакции на фенолфталенновую бумажку н прн размешнваннн выдерживают один час прн температуре
20 . Гкрп этом выпадает кристаллнческ1гй осадок сульфаннламида, ко. торьш далее отфильтровывается промывается 3 — 4 раза водой (по
40 мл на кажду1о промывку). Вь;— ход с,зьфаниламнда cocTBB 1яет
69 ;; от теории.
Технический сульфа1шламнд обы1ным путем переводится в «бсIblH стрептоцид». Выход фармакопейного «белого стрептоцида»
63, а от теории, с штая на феннл-.арбамнд.
Пример 2. Крнстал. н1ческу1о пасту феннлкарбмшд-4-сульфамида загружают в автоклав, в который предварительно заливают 105 мл оды .: 70 г 0-процентного раствоМ 65871
Предмет изобретения
Отв. редактор В. Н. Костров Теки. оа ."ктор М. B. Смольякова
400381, Г1опписаяо к пе гати 3 XII 19-17 г. Тира:и 500 ака. 11е"а:"я "...1:.::. 12.»
Типография Госплаииздата иги. Всравеко.-, Калуга ра жидкого каустика (28 г МаОН).
Реакционную массу нагревают до
120 и выдерживают при этой температуре один час. По окончашш омыления выгруженную пз автоклава массу охлаждают прн размешивании до 20, после чего отфильтровывают выпавший в осадок кристаллический сульфанпламшд, который обычным путем переводят в
«белый стрептоцид».
Выход фармакопейного «белого с грептоцид໠— 62 — 65 jo от теории, считая на фенплкарбамид.
1. Способ получения сульфанпламида, отличающийся тем, что фенилкарб амид-сульфа мил омыляют путем нагревания в воднощелочной среде и продукт реакции выделяют известнымш прис»ами.
2. Прием выполнения способа по п. 1, отл и ч аю щи и ся тем, что, с целью получения свободного сульфанилампда непосредствеп;-го при гидролизе, омыление фенолкарбампд-сульфампда проводят в автоклаве прп 120=, применяя не более чем 2 моля щелочи на 1 моль ф с1шлка р б а.з пд-с ульф а мида.
