Способ получения 1-фенил-4амино-5-хлорпиридазона-6

 

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (1))б08475

ИЗОБРЕТЕНИЯ (5)) Дополнительный к натек гу (22) ЗаЯвлЕно 100375 (21) 2111412/23-04 (51) M. Кл. (23) Приоритет — (32) 22. 05, 74

С 07 3 237/22//

А ál К 31/50

Гасударстаенный комитет

Сааата й(ннистраа СССР па делам изебретений н OTKpblTèé (31) Сl — 1477 (33) BHP (53) УДК 547, 852. 2..07 (088.8) (43) Опубликовано 250578. Бюллетень №19 (45) Дата опубликования описания 260478 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Габор Сабо, Тибор Монтан, Ласло Ледницки и Отто Орбан (BHP.) Иностранная фирма Басф AI (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛ-4-АМИНО-5-ХЛОРПИРИДАЗОНА-б

Предлагается усовершенствованный способ получения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-б, который проявляет биологическую активность.

Известен способ получения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-б, заключающийся в том, что l-фенил-4,5-дигалогенпиридаэон-б подвергают взаимодействию с аммиаком в присутствии амида карбоновых кислот при атмосферном дав- 10 ленни и при температуре 120-160 С.

В качестве амида карбоновых кислот применяют трехкратное количество формамида или ацетамида или расплав 4-5кратного количества карбамида (1) .

Однако технология процесса сложна из-эа применения избытка формамида, который трудно регенерировать, а также трудно вести процесс в расплаве

4-5-кратного избытка карбамида при применении последнего.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса. 25

Предлагаемый способ состоит в том, что l-фенил-4,5-дихлорпиридазон-б подвергают взаимодействию с аммиаком в присутствии формамида и 0,1-0,15 вес.Ъ 30 карбамида от веса l-фенил-4,5-дихлор- ниридазона-6 при нагревании. I,ðîöåññ о преимущественно проводят при 130-135 С и весовом соотношении l-фенил-4,5-днхлорпиридазон:формамид:карбамид—

-1:0,75:0,1-0,15.

Пример. В скоростном реакторе объемом 800 л нагревают 300 кг формамида и 48 кг карбамида до 800-100 С и.после растворения карбамида смесь о охлаждают до. 60 С. Затем к ней добавляют 400 кг l-фенил-4,5-дихлорпиридаэона-б, суспензию нагревают до 130135 С и медленно добавляют аммиак. В ходе реакции суспензия,становится постепенно более жидкой и наконец прозрачной. После введения 64 г аммиака реакционную смесь охлаждают до 90100 С и выпивают в автоклав объемом

2000 л, в котором содержится 1200 л воды. Полученную суспензию охлаждают.

Получают 290 кг неочищенного 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-б. Содержание активного вещества, вычисленное по содержанию хлора, составляет 95%.

Состав, Ъ: 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридаэон-б 80-85, 1-фенил-4-хлор-5-аминопиридаэон-6 10-15, l-фенил-4,5-дихлорпиридаэон-б 1.

608475 формула изобретения

Составитель Т.Якунина

Ре акто О.К знецова Тех ед Э.Чужик Ко екто Гоксич

Заказ 2675/21 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий. 113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. д. 4 5 филиал.ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 ° Способ получения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 взаимодействием

1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-б с аммиаком в присутствии амида карбоновых кислот при нагревании, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве амида карбоновой кислоты применяют фсрмамид и 0,10,15 вес.Ъ карбамида от веса 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-б.

2. Способ по п,1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при 130-135 С, 3. Способ по п.1, о т л и ч а ю—

5 шийся тем, что процесс проводят при весовом соотношении исходных реагентов 1-фенил-4,5-дихлорпиридазон:

:формамид:карбамид -, 1:0,75:0,1-0,15

Источники информации, принятые во

)О внимание при экспертизе:

1. Патент BHP 9 164133,кл.С07 о 51/04, 28.02.73.