Инверсионно-вольтамперометрический способ определения золота

 

6121Г8

3 кий способ определения золота в сопяно- . кислом растворе на твердом электроде Ц.

Однако такой способ определения золота обладает недоЬ аточно высокой чувствительностью (5 10 %), при нем.необходима допопнитепьная;; операция при содержании железа более 25 мг/и (адсорбции золота на активированном угле), что сопряжено с потерей золота. и затратой времени. и фиксируют кривую эпектрорастворения осадка с поверхности угольно-пастового эпектрода при линейно- изменякхцемся ttîтенциале +0,8-1,3 Е3 со скоростью изменения потенциала 0,25 В/с.

В присутствии ионов Яй (lOJ пик тока при потенциале +0,95 В, йабцюдакхцийся в растворах, содержащих ионы Fe (Ш) в отсутствии ионов Яц. (Ш), исчезает, а появляется пнк тока при потенциале +1,15в, высота которого прямо пропорционально зависит от концентрации ионов -4t4 - (Й Q) в растворе.

Предлагаемый инверсионно-вопьтампероt5 метрический способ определения золота обеспечивает по сравнению с другими способами значительно более высокую чувствительность определения золота (предеп обна-Ю ружения 1 10 г-ион/и) при минимальной

20 затрате времени: возможность проведения анализа на содержание золота в объектах с большим содержанием других элементов без их отделения (в присутствии железа, меди, платиновых металлов) благодаря

25 очень положительному значению потенциала электролиза + 0,8 В, что делает способ избирательным.

Таким образом, прн исследовании сопянокислой вытяжки из кварца найдено золота — Ю нейтронно — активационным методом 5 ° 10 г-ион/и, а предлагаемым методом— (6,7 + 1, 1) 10 г-ион/и.

Инверсионно-вопьтамперометрический способ определения золота в солянокиспом растворе на твердом электроде, о т н ичаюшийся тем, что, сцепьюповышения чувствительности, в сопянокиспый раствор вводят ионы FL (П!) до концентрации его в растворе 1 10 =3,5 г-ион/и, прово-3 дят накопление золота при потенциале +0,8Â и фиксируют ток анодного растворения в интервале потенциалов от +0,8 до 1,3 В.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. Васильева Л. Н. и gp, Успехи попярографии с накоплением . Материалы Всесоквной конференции "Амапьнамная попярография с накоплением и ее применение в научных исследованиях, изд. Томского государственного университета, Томск, 1973, с. 25.

2. Маркова Н. В. и др. Заводская лаборатория, т. 40, 1974, М 8, с. 938.

ОНИИПИ Заказ 3454/39 Тираж 1112 Подписное филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

1Яель изобретения - повышение чувст» витепьности определения золота, упрощение способа опрецепения путем исключения промежуточной операции разделения железа (и ряда других элементов) от АИ. (1Ц).

Это.достигается тем, что в анализируемый сопянокиспый раствор вводят ионы

Fe (61) до концентрации его в растворе от 1.10 до 3,5 г ион/и, проводят нат.З копление золота при потенцнапе+0,8 В и фиксируют ток анодного растворения В интервале потенциалов +0,8-1,3 В. При концентрации Ре (Щ ) менее 1. 10 г-ион/л не наблюдается появпение пика при потенциале +0,95 В, соответствующего образованию соединений железа на поверхности электрода, восстанав пива юших ионы Яц. C K: верхний предеп концентраций Fe ()tl ) обусповпен растворимостью Fe C8. в растворе

0,5 н. НСФ..

Предлагаемый способ основан на обнаружении прямо пропорциональной зависимости высоты пика тока эпектрорастворения золота от концентрации его ионов в застворе, содержашемсопиЕе (В) (1.10-3,5г- З5 форму па из обре те ни я ион/n).

П р и.м е р. Анапнзиоуемый образец разлагается царской водкой. Попученный сопяно-азотнокислый раствор переводят в солянокиспый. Все растворы готовят не- 40 посредственно перед определением.

10 мп исследуемого. раствора, приготов ленного на фоне 0,5 н. НСф, помешают в эпектропизер, приливают 0,3 мл 0,1 М

45 раствора соли Fe ((tt ) устанавливают потенциал +1,4 В, включают магнитную мешалку, присоединяют ячейку к осциппографическому попярографу, одновременно вкпючают секундомер и очищают поверхность

50 электрода в течение 20 мин (поспедуюшие очистки электрода проводят в течение 5 мнн.)

Затем проводят эпектропиз при потенциале

10,8 В в течение 1-10 мин в соответствии с ожидаемым содержанием золота в анализируемом растворе. За 30 сек до окончания электролиза выключают магнитную мешалку