Способ определения трехбромистого фосфора

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (!II 576536

Союз Советских

Социалистических

Республик Ф -:";;:,, «>«О!11 |»т . » >)) (61) Дополнительное к авт. свид-ьу (22) Заявлено 01.07.75 (21) 2155417, 25 (51) М. 1хл.- вG 01N 27/48 с присоединением заявки М (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.10.77. Бюлл:тень ¹ 38 (45) Дата опубликогаиия описан!!я 24.10.77

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 543.257 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. М. Осадченко, А. П. Томилов и Л. М. Кисиль (71) Заявитель

4аД >»тт»>» . > (> «> т» (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХБРОМИСТОГО ФОСФОРА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам полярографи !еского определения.

Известен способ косвенного определения фосфора по уменьшению волны молибдена

/VI/, образующсго осадок с РО!" —, заклioчающийся в оса)кдении фосфата в виде фосформолибдата аммония с введением известного концентрации молибдата с последующим определением избытка молибдата 1).

Для определения молибдата в качестве фона используется раствор О, 25 N азотной кислоты + 3 М нитрата аммония.

Недостатком этого способа является низкая точность, присущая всем косвенны методам, отсутствие селективности и трудоемкость, определению мешает молибден, содержащийся в пробе.

Известен так)ке способ определения брома по анодиому току растворения ртути — материала электрода в присутствии оромидов.

Недостатком этого способа является отсутствие селективности, поскольку определению мешают галогениды и особенно хлорионы, всегда присутствующие в растворах (2).

Известные способы не обеспечивают требуемой надежности определения вследствие отсутствия селективности.

Для повышения селективности и точности определения по предлагаемому способу опредслсние проводят иолярографическим путем на ртутном электроде на фоне 0,08 Ч раствора тстраэтиламмои!Гйпсрхлората в ацстонитрилс в интервале потенциалов 0,1 — -0>8 В .1,, form BSI 1)T > TI>/.

1111lit;ni!oil i3,! ll iciii1я 00,1(. !>1 1!i3110(. Tn и ГО 1i inc i 1! 01! 0(. 0 ба я i,1 >lс с я и.>1>! с а и и(> с. Io!31!n и Р и >i o ГО 110.1 11110 !) i (11!1 iññ êî! 0 м стОД;1 О и РсД(. .,icii: я Грсхбро !I!cTol(, фосфора. Способ заклю10 >астсЯ в f)Bc! 0011 I!ill! IIBncски ис!1ытУсмОГО 00pBBl.B н 0,08 . (рис!!30!1(тстраэтиламмоиийис1)х.lоР;>т 1 ь 0(1(.зl Ожси1:0.;!,;1!IcTonnT1)n.1(., l>I3c ñIi i!i! j1«Icò13011«l и эл(. 1 I РО, 1изс1),,1«1,1(. lillll кисг!OРOд(а и310. и1)ои cl>;IIIIIH иисРт1!ОГО Газ 1

1 5 и B B 11: I c 11 п 01 k1 1) o c P B .>i ) l l>I H i! 1 T c 1) п и, I c n o T c l i l l l l !! Ion 0.1- 0,8 В 10!»!;III ртуть, . Расчет проводит хlсTo kn)i,>o()Bi3(i!,111 по ка,1и0110130 иlохlм графику.

Относительная ошибка определения 3 — 5о/о.

2О Изобретение позволило определять трехбромистый фосфор прямым полярографичеСКИМ МСТОДО >1, ЧТО ДСЛ«IeT СПОСОО ССЛЕКТИВным, так как другие галогениды и галоидпоны не реагиру(от иа электроды в указанных

2) условиях, кромс того, повышается точность и надежность опредслсния.

Формула изобретения

Способ определения трехоромистого фос30 фора, отличающийся тем, что, с целью

576536

Составитель Л. Васильева

Техред И. Михайлова

Редактор И. Шубина

Корректор И. Позняковская

Заказ 2276/14 Изд. № 814 Тираж 1109 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 повышения точности и селективности, а также упрощения анализа, определения проводят полярографическим методом на ртутном электроде на фоне 0,08 М раствора тетраэтиламмонийперхлората в ацетонитриле в интервале потенциалов 0,1 — 0,8 В (относительно ртутного анода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Крюкова Т.А., Синякова С.М., Арефьева

Т. В. Полярографический анализ, М., Госхим5 издат, 1959 с. 387.

2. Л. Л. Uleek, Chem, histy, 46, 258, 1952, Coll, Czech, Chem 16, 465, 1951.