Полярографический способ определения роданид-ионов в водных растворах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

11Ц 586378

Союз Советскнх

Сопналнстнческнх

Республик пт.") .:, . с,. .а l : з,,. / (5-1) М К, - 001 0 27 8 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заев.1ено 29.04,76 (21) 2353948/18-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.12.77. Бюллетень ¹ 48 (45) Дата опубликования описания 03.01.78

Государственный комитет

Совета Мнннстров СССР по делам изобретений

H отхрытнй (;:3) УДК:-«" 253(088 8) (72) Авторы изобретения

М, С. Захаров, В. В. Пнсв и V, С. Парубочая

Тюменский индустриальный институт (71) Заявиte;.ü (54) ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

РОДА Н ИД-ИОНОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к полярографическим способам определения роданид-ионов в водных растворах.

Известен полярографический способ определения роданнд-ионов на ртутном капающем электроде по анодной волне, возникающей вследствие реакции образования растворимых комплексов ртути. Однако известный способ обладает малои чувствительностью и не позволяет определять роданид-ионы, если их концентрация в растворе не превышает

10 "г/ион/л. (11.

Известен также полярографический способ определения, основанный па концентрировании определяемых ионов из исследуемого раствора HB электроде в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией поляризационных кривых электрорастворения (2) ) позволяющий значительно увеличить чувствительность и селективность определения. Однако этот способ не был применен для определения роданид-НОНоа.

Целью изобретения является разработка способа определения роданид-ионов, позволяющего увеличить чувствительность и селективность определения.

Поставленная цель достигается электрохимически vI концентрированием роданид-ионов из исследуемого раствора па серебряном электроде в виде малоpàñòaîðèìого осадка роданида серебра с последующей регистрацией кривых электрорастьорення в потенцподинамическнх условиях. В качестве фона используется 0,05 — 0,5 М раствор нитрата или сульфата калия, рН=5 — 7. Концентрирование осуществляется в диапазоне потенциалов от +0,24 до +0,36 в относительно насыщенного «aломельного электрода (опти10 мальный потенциал равен +0,28 в), потенциал пика при этом регистрируется в интервале от — 0,05 до — 0,15 в прп скорости изменения потенциала 0,25 в/мин.

Величина пика и число кулонов под пиком

15 линейно зависят от концентрации роданидионов в растворе, что позволяет вести определение с использованием калибровочного графика.

В указанном диапазоне потенциалов на

20 серебряном электроде возможно концентрирование роданпд-ионов в двух форма. ". в виде адсорбированного (SCN),- и в виде малорастворимого родапида серебра, причем первая форма является нестабильной. С целью

25 устранения концентрирования нестабильной формы, создания благоприятных условийдля образования на электроде кристаллов малорастворимого роданида серебра и повышения чувствптельнос1и и сслектпвности опрсделе30 ция необходимо произвести предварительную

586378

Составитсль Н. Алимова

Техред Л. Гладкова Корректор Т. Добровольская

Редактор Н. Коляда

Заказ 425/9

Изд. ¹ 1018

Тираж 1109

Подписное

Типография, пр, Сапунова, 2 обработку поверхности электрода, заключающуюся в том, что во вспомогательном растворе нитрата либо сульфата калия, с содержанием 1 10 — — 1. 10 —" г/ион/л роданид-ионов, на электроде в течение 7 — 10 мин. накапливается осадок роданида серебра с последующим его катодным растворением. Подготовленный таким образом электрод используется для определения роданидов в исследуE vIbIx объектах.

На фиг. 1 представлены полярограммы

0,1 М раствора сульфата калия, содержащего 2.10 —, 4.10 — и 6.10 — г/ион/л роданидионов, т»=5 мин; сра — — 0,28 в; на фиг. 2 представлена зависимость высоты катодного пика от концентрации роданид-иона в 0,1 N растноре сульфата калия, та=5 мин., гр»=0,28 в.

Предлагаемый способ определения роданид-ионов отличается простотой, хорошей чувствительностью и воспроизводимостью и может быть использован в анализе природных, сточных и промышленных вод, в анализе химических реактивов высокой степени чистоты.

П р и и е р. Определение роданид-ионов в сернокислом аммонии.

К горячему (60 — 70 С) раствору 2,64 г сернокислого аммония в 20 мл воды приливают под тягой при перемешивании раствор

3 г гидроокиси калия в 60 мл воды, нагревают до 80 С, выдерживают до полного удаления аммиака, охлаждают и подкисляют серной кислотой до рН=5 — 7. Раствор доводят до 100 мл, переносят в полярографическую ячейку, деаэрируют током инертного газа и проводят определение роданид-ионов вышеописанным способом.

5 Предлагаемый способ позволяет определить при продолжительности предэлектролиза 10 мин.2 10 — г/ион/л роданид-ионов в растворе, относительная ошибка определения при этом не превышает 8%.

Формула изобретения

Полярографический способ определения роданид-ионов в водных растворах путем концентрирования определяемых ионов из

15 исследуемого раствора на электроде в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией поляризационных кривых электрорастворения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и се20 лективности определения, на серебряном электроде концентрируют роданид серебра на фоне индифферентного электролита нитрата или сульфата калия в диапазоне потенциалов от +0,24 до +0,36 в с последующей

25 регистрацией катодных поляризационных кривых при линейной развертке напряжения в интервале от — 0,05 до — 0,15 в.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

80 1. Гейровский Я. Я. и Куста Я. Основы полярографии. М., «Мир», 1965, с. 158.

2. Брайнина Х. 3. Инверсионная вольтамперометрия твердых фаз, М., «Химия», 1972.

2 4 6 В 10

Pgv. 2