Способ получения ангидрида 4-трет-бутилфталеновой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

< >630255 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.07.76 (21) 2385947/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.10.78. Бюллетень ¹ 40 (45) Дата опублвко вания описания 13.09.78 (51) М.Кл.2 С 07 D 307/89

Государственный комитет по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.584.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. В. Суворов, Д. Х. Сембаев, А. А. Шаповалов, А. Г. Любарский, М. Н. Грабова и С. А. Дамье (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА

4-ТРЕТ-БУТ ИЛ ФТАЛ ЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к улучшенному способу получения ангидрида 4-трет бутилфталевой кислоты, который находит применение .в производстве фталоцианиIIOBbIx красителей и пигментов. б

Известен ряд способов получения 4-третбутилфталевого ангидрида путем парафазного .каталитического окисления грет- бутилпроизводных о-ксилола и нафталина.

Так,,путем па рафаз1ного оиислен|ия 4трет-бубнил-о-коилола на 1ванадиево-титановом катализаторе при 390 С получают

4-трет-бупилфталевый ангидрид с выходом

60% от теории.

Парафазным окислением .2-трет-бупилна фталина на плавленной пятиокиси ванадия при 410 С получают 4-трет-бутилфталевый ангидрид с выходом 68% от теории.

Недостатком указанных способов является относительно низкий выход целевого про- 20 дукта.

Наиболее близким .к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 4-третбутилфталевого ангидрида, заключающийся 25 в том, что 4-трет-бутил-о-ксилол подвергают пара фаз но|му окислению на окиснованадиевом катализаторе (ЧзО„), нанесенном на окись алюминия, при температуре

410 С. 30

Выход 4-трет-оутилфталезого ангидрида составляет 89,5 вес. % или 71% от теории.

Недостатком указанного способа является относсительно невысокий выход 4-третбутилфталевого ангидрида.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Достигается это описываемыM способом получения ангидрида 4-трет бутилфталевой кислоты, заключающегося в па рафазном окислении 4-трет-бутил-о-каилола ил и 2трет-,бутианафталина в присутствии окисного ванадиево-титанового катализатора, промотированного добавками WO3, А1 Оз, Р О;„ и Се Оз при следующем соотношении комсюнентов, вес. %: Ъ 20„5; Т10 94; WOg 0 06;

Р2О5 0,6; А1 0д О, 2; Се2ОЗ О, il4 прои температуре от 280 до 360 С.

Выход 4-трет-бутилфталевого ангидрида составляет 104 или 83 вес. % от теории.

Отличительными признаками способа является проведение процесса л ри температуре от 280 до 360 С в присутствии окисного ванадиево-титанового катализатора, промотированного добавками WO3, А1 Оз, Р О5 и Се20з при следующем соотношении компонентов, вес. %: VqOq 5; Т10 94; %Оз 0,06;

Р О,-, 0,06; Al,О, 0,2; СеоОз 0,14.

Пример 1. В реакционную трубку,,выполненную из стали 1Х18Н9Т, диаметром

630255

Формула изобретения

Составитель Ю. Лапицкий

Редактор А. Соловьева Техред И, Рыбкина Корректор И. Симкина

Заказ 676/1005 Изд. № 662 Тираж 526 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскан наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фи/и пред. «Патент»

20 мм и длиной 1000 мм загружают 50 мл катализатора. Через слой катализатора при . температуре 280 С пропускают тазовую амесь 4- трет- оутил-о- ксиъола,и воздуха и р и еоотношении углеводорода и кислорода 5 воздуха, равном 1: 145 (мол). Подача у;леводорода на 1 л катализатора в 1 ч составляет 62,,6 г, объемная скорость 6000 ч -, газовой фазе.

3а 10 ч работы в реактор подают 31,3 г 10 исходного углеводорода.

Получают 32,52 г продукта, содержащего 94% 4-трет-бутилфталевого ангидрида. Выход ангидрида составляет 77,,6% or теории (97,7 .вес. % ) . После кристаллизации из бензола ангидрид,плавится при

79 С.

Пример 2, Аппаратура по примеру 1.

Объем катализатора в реакционной трубке

75 мл, темпера,тура реаиции 340 С. 20

Пр и,пода ч е углеводорода 41,73 г на 1 л катализатора,в 1 ч объемной скорости

4000 ч- и соотношении углеводорода и кислорода воздуха равном 1: 140 (мол) за

10 ч пропускают 31,3 г углеводорода. ,Получают 34,12 г продукта, .который содержит 95,8% трет бутисвфталевого ангидрида, что cocraiaляет 83% от теории (104,4 вес. %).

П,р,им е р 3. Аппарату1ра и количество 30 катализатора по примеру 2. Подают третбугил-о-кислоту 70 г на 1 л катализатора

:з 1 ч прои абъем ной скорости 4800 ч — при соопношении углеводо!р ода,и кисло рода воздуха равном 1: 105 (мол). Температура ape- 35 акции 360 С. За 10 ч пропускают 52,5 г углеводорода и получают 57,52 г твердых продуктов с содержанием 92% ангидрида, что соответствует выходу 80,1 % от теории

100,8 вес. %. 40

П р им е р 4. Аппаратура и катализатор по примеру 2. Через слой.катализатора объemoiM 37 мл пропускают 2-трет-бутил|н афгалин с соотношением его к кислороду в наро-воздушной смеси 1: 144 (мол). Температура реакции 300 С. За 10 ч пропускают

35,5 г трет-бутилна фталина.

Получают 31,47 г вещества, содержащего 93,4% трет-бутилфталевого ангидрида.

Выход продукта 74,7% от теории, 82,8 .вес. % .

П р и м eip 5. Аппаратура и катализатор по примеру 4. Соотношение 2-трет-бутилнафталина к кислороду воздуха ра зно

1: 178 (мол), гемпер агу р а 340 С. 3а 10 ч пропускают 23 г исходного углеводорода.

Получают 20,85 г продукта с содержанием

94,4% трет бутилфталевого а нгидр ида.

Выход целевого продукта 77,2% от теории, 85,6 вес. %.

Пример 6. Аппаратура, .катализатор по примеру 2. Температура опыта 300 С. Из пропущенных за 10 ч 31,3 г трет-бутило-ксилола получают 30,82 г твердого продукта с содержанием целевого вещества

91%. Это соответствует выходу 4-трет-бутнлфталевого ангидрида 71,2% от теории.

Способ получения ангидрида 4-трет-оутилфтал евой кислоты методом пара фазного окисления 4-трет-бупил-о-ксилола |или 2трет-бугилнафталлна;в присутствии капализатора на основе окиси ванадия при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, окисление проводят при температуре от 280 до 360 С в присутствии окисного ванадиево-титанового катализатора, промотированного добавками %0з, А120з, Р20з и Се Оз, при следующем соотношении компонентов катализатора, вес.

ЧзОз 5; Т10 94; %0з 0,06; Р2Оз 0,6; А120з

0,2; СезО, 0,14.