Способ выделения циклододекана

 

ододекан после перманганаточистки, вес. %

98,35

9 7, 84

98,93

99,99

98,0

Составитель H. Глебова

Редактор Т.,Клюкина Техред М. Борисова Корректор . Е, Дичинская

Заказ 7221/16 Тираж 517 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4 дукты, содержащиеся в циклододекане, превращаются в продукты, которые м or ут б ь ть отделены от циклододекана методом фильтрации и дистилляции, Циклододекан после перманганатной обработки поступает на стадию фильтрации, где происходит отделение кристаллических побочньх продуктов из технологической смеси, Со стадии фильтрации циклододекан поступает на стадию дистилляции, где растворитель с 0

КМпО и побочные продукть в виде дистиллята через холодильник отделяют от циклододекана и собирают в сборнике, Кубовый остаток стадии дистилляции является товарной5 фракцией циклододека-15 на и собирается в сборнике.

Пример, В технологическую смесь в количестве 150 r добавляют перман.анатный раствор КМпО в ацетоне, содержащий 6%-ный Khhir0< в количестве

100 r, Состав смеси, вес, %„циклодо- декана 93,2, суммарное содержание побочных продуктов (бензоциклооктан, циклододецен, бензоциклооктен и т.д.) 6,8, Перманганатную очистку циклододео кана проводят при 4О С с интенсивным

Как видно из приведенных в таблице результатов, предлагаемый способ дает возможность получить циклододекан требуемого .качества.

g5

Формула изобретения

Способ выделения циклододекана из продуктов гидрирования циклододекатриена путем их фильтрации и последующей перемешиванием. Для отделения твердь х побочных продуктов реакции смесь подают на стадию фильтрации, Материальный баланс стадии фильтрации: количество смеси, поступившей на фильтрацию, 250 г (100%}, количество отделившегося твердого осадка 9,2 г (3,68%), количество фильтрата, получ енн or о в ре зул ьта те фил ьтр аци и 240, 8 г (96 32 о, )

Для выделения циклододекана смесь после стадии фильтрации подают на стадию дистилляции, Материальный баланс стадии дистилляции: количество смеси, поступившей на стадию дистилляции, 240,8 г (100%), количество дистиллята 97 г (40,2%), количество полученн Ого циклод Одекана

140,8 г (58,6%)„Потери составляют

1, 2%.

Выделенный в результате дистилляции циклододекан имеет чистоту 98,35%.

В таблице приведены результаты проведенных лабораторных работ по выделени о циклододекана, дистилляции фильтрата, о т л и ч а ю— ш и и с я тем, что, с целью упрошения процесса, продукты гидрирования перед фильтрацией обрабать вают 1-10%-нь м раствором перманганата калия в ацетоне.

Источники информ адину принятые во внимание при експертизе: ,1, Патент ФРГ N 2032141, кл. 120 25, 1968.

2 Патент СЩД gс 3 5 1 3 208 кл, 260-666, 1970,