Способ очистки ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты от нейтральных органических примесей

 

Союз Советских

Социалистических

Респубпми

ОЛ ИКАНИЕ И2За

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЯЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 08.01.75(21) 2095545/23 04 е присоединением заявки №-{23) Приоритет—

Опубликовано 15.01.793эюллетень № 2

Дата опубликования описания 18.01.7S (51) М. Кл

С 07 r. 9ÞB

Гоаударстев«ний «ои«тет ссс

«р дайам «зобрвт«н«н

« открют«й (53) УДК 661.726 (oae.в) (72) Авторы изобретения

Е. К. Легин и В. П. Арсентьева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИ- (2 ЭТИЛГЕКСИЛ)-ФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ ОТ НЕЙТРАЛЬНЫХ ОРГАНИЧЕСК! !Х

ПРИМЕСЕЙ

Изобретение относится к области очистки кислых фосфорорганических экстрагентов от нейтральных органических примесей и может быть использовано для получения ди- (2-этилгекснл)-фосфорной кислоты (Д2ЭГФК) достаточно высокой чистоты. Данный продукт широко используется в качестве экстрагента и ионообменника в гидрометаллургии и химической технологии.

Известен способ очистки Д2ЭГФК от нейтральных органических примесей путем распределения натриевой соли

Д2ЭГФК между органическим раствоттитеоем и еодиым рестиором ыедочи (Ц .

Недостатком этого способа является необходимость многократного проведения процесса очистки и загрязнение конечного продукта используемыми для очист ки вешествами.

Известен также способ очистки

Д2ЭГФК от нейтральных органических примесей, наиболее близкий по технической сушности к изобретению, который

2 заключается в том, что Д2ЭГФК переводят в ее натриевую соль (в процессе шелочной очистки от ниро- и моноЭГФК), последнюю разбавляют органическим растворителем и затем обрабаты«

5 вают нейтрализуемым шелочью водным раствором медной соли. После отделения органического раствора медной соли

Д2ЭРФК от водного раствора к нему добавляют ацетон. B результате этого происходит высаливание медной соли

Д2ЭГФК из раствора. Осадок медной соли Д2ЭГФК отделяют от раствора и обрабатывают раствором минеральной кислоты, получая конечный продукт м2ЭРРК дсстеточко высокой чистоты (2) .

Недостатком этого способа является сложность процесса, обусловленная плохой фильтруемостью осадка медной соли

Д2ЭГФК, а также наличие большого обьема органических растворов, особенно an стадии осаждения.

1(ель изобретения состоит в упрошении процесса.

642315

Составитель В. Забелин

Техред Н. Лндрейчук. КорректорС. Шекмар

Редактор Т. Левятко

Заказ 7690/24 Тираж Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Сапаап ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Это достигается благодаря тому, что в способе очистки Д2ЭГФК от нейтральных органических примесей, включающем перевод Й2ЭГФК в ее натриевую соль, обработку последней раствором соли ме . талла с последуюшим выделением из раствора осадка соли металла и Л2ЭГФК

s обработкой его раствором мннеральsoO кислоты, согласно изобретению, в качестве соли металла используют нитрат редкоземельного элемента в виде

его раствора в низкомолекулярном спирте или ацетоне.

При етом образуется несольватированный труднорастворимый осадок соли редкоземельного элемента и Д2ЭГФК, в то время как нежелательные примеси переходят в маточный раствор.

Пример . Исходный технический препарат Й2ЭГФК, содержаший пиро2ЭГФК, моно-2ЭГФК и около 20% нейтральных органических примесей, очишают от ниро-2ЭГФК и моно-2ЭГФК путем нагревания с 6М НС8 и последующей пятикраткой промывки 0,1 М МОН и однократной промывки 0,5 М NclOH. В результате такой обработки органическая фаза преврашается в смесь натриевой соли й2ЭРЭК и нейтральных органических примесей. Органическую фазу отделяют от водной, разбавляют в 1,3 раза апетоном для увеличения текучести и приливают небольшими порциями к 0,2-0,3 М раствору азотнокислого лантана в апетоне или этаноле. Количество апетонового или этанолового раствора азотнокислого лантана берется с учетом того, что

1 моль нитрата лантана переводит в осадок 3 моля Л2ЭГФК. Осадок отфильтровывают на вакуум-фильтре, промывают этанолом нли ацетоном и контактируют с 1М водным раствором H ht Qg до полног о превращения осадка в Й2ЭГФК, кото» рая затем тщательно промывается водой.

Выход процесса по Й2ЭГФК на стадии очистки от нейтральных примесей не ме5 нее 96%.

Содержание Д2ЭГФК в препарате, полученном в результате однократной очистки cr нейтральных примесей, не менее

99,69о. Наряду с очисткой от нейтральных

1Ц органических примесей Д2ЭГФК освобождается также от железа.

Использование предлагаемого способа по сравнению с существующими зна "ительно упрощает процесс очистки Й2ЭГФК от

15 . нейтральных органических примесей за счет изменения числа и характера операций.

Формула изобретения

Способ очистки ди- (2-этилгексил)фосфорной кислоты от нейтральных органических примесей путем введения в раствор сначала минеральной кислоты, затем натриевой щелочи с последуюшнм введением раствора соли металла и выделением выпавшей в осадок соли данного металла н ди-(2»этилгекснл)-фосфорной кислоты н обработкой выделенного осадка минеральной кислотой, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с пелью уцрошения процесса, в качестве соли металла используют нитрат редкоземельного э> емента в виде его растворе в ннзкомолекулярном спирте илг ацетоне.

Источники информации, принятые so внимание при экспертизе

1. Журнал прикладной химии, 42, И9 5, 1010, 1969.

2,Л.Jhow. МиСВ. СИЕщ.,31, % 8, 2587, 1 969.