Способ очистки ди-2-этилгексилфосфорной кислоты от титана

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<11> 651005 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.06.77 (21) 2499256/23-04 (51) М. Кл.

С 07 F 9/09 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (5З) УДК 547. 26 118. .07 (088.8) Опубликовано050379. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 05.03.79 (72) Авторы изобретения

И.С.Левин, Н.A. Балакирева, В. Я.Боровик, A.Ä.Х(уравлев и Н. П. Квитко (71) Заявитель

Институт физико-химических основ переработки минерального сырья Сибирского отделения AH СССР (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИ-2 — ЭТИЛГЕКСИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

ОТ ТИТАНА (IV) Изобретение относится к химии фосфорганических соединений,а именно к способу очистки ди-2-этилгексилфосфорной кислоты, (Д2ЭГФК), которая используется в качестве экстрагента металлов от титана (IV ).

Известен способ очистки Д2ЭГФК от титана (IV ) путем экстракции его 1 н. растворами перекиси водорода в соляной или серной кислоте, а также указанной выше смесью в трибутилфосфате (ТБФ) (1 ) .

Однако ни один из вышеуказанных способов не позволяет количественно регенерировать Д2ЭГФК. При использовании концентрированных кислот даже в присутствии ТБФ степень экстракции титана (IV ) составляет 20-50Ъ.

Целью изобретения является повышение степени очистки Д2ЭГФК от титана (IV ) .

Поставленная цель достигается тем, что в отличие от известного способа, включающего экстракцию ти— тана (IV ) смесью минеральной кисло25 ты и перекиси водорода, по предлагаемому способу в качестве экстрагента используют смесь 7,5-12 М растворов ортофосфорной кислоты и

2-2,5 М перекиси водорода, взятых

2 в объемном соотношении (2, 5 — 4):

:(1 — 1,5) .

Установлено, что концентрированная ортофосфорная кислота экстрагирует титан (IV ) из ди-2 †этилгексилфосфата на 90-93-oo..

Добавка перекиси водорода позволяет снизить концентрацию ортофосфорной кислоты и значительно повы-сить степень экстракции титана (1Ч).

Коэффициенты распределения умень шаются в 20 и более раз ° Количественная экстракция титана (Ч ) наблюдается при концентрации перекиси (Н20 ), равной 2-2,5 М, и концентрации ортофосфорной кислоты (Н РО ), равной 7,5-12 N.

Результаты, полученные при экстракции титана (IV ) из ди-2-этилгексилфосфата, приведены в таблице. Концентрация (2ЭГФК ) — 1 н., начальная концентрация титана(Ti) — 4 г/л, время контакта 10 мин.

При использовании смеси ортофосфорной кислоты с перекисью водорода кон-. центрация перекиси (Н20 ) = 2 М, остальные условия те же.

Пример 1. Берут 50 мл 1 н. технической Д2ЭГФК, содержащей 8 г/л титана (!Ч). Экстрагируют титан дваж651005 ды смесью 7,5 М Н РО4. (2,5 об. ), 2,5 M Н20 (1,5 об.) и воды (1 об.) при соотношении между органической и водной фазами (О:В), равном 1:1.

Концентрация титана (IV ) в водной фазе после двух промывок соответственно равна 7,6 и 0,38 г/л. Концентрация Д2ЭГФК после экстракции титана равна 1 н.

Пример 2. Берут 500 мл 1н. технической Д2ЭГФК с содержанием титана ()V ) 8 г/л. Три раза промывают 10 органическую фазу смесью 7,5 М Н РО и 2 М Нр О2 при О: В =10: 1. Концентрация титана (IV) в органической фазе

2,5 г/л. Концентрация Д2ЭГФК после экстракции титана равна 1 н .. 15

Пример 3. Берут 50 мл 0,5 н. технической Д2ЭГФК, содержащей 4 г/л

Экстрагент Концентрация Концентрация титана, г/л Степень ортофосфорной в водной в органической экстракции, кислоты, M фазе фазе Ъ

0,04

0,79

1,46

1,75

99,0

3,0

3,96

3,21

1,0

Ортофосфорная кислота

l9,8

36,5

4,06

1,74

1,28

5 0

2,54

7,5

43,9

9,0

2,25

1,82

0,83

10,5

12,0

15 0

2,18

54,7

88,5

3,55

0 45

0,25

0,13

0,07

93,5

3,75

1,0

3,34 5,06

0,66

3,25

3,80

3,85

3,90

Смесь ортофосфорной кислоты и перекиси водорода

16,5

0,75

0,23 81,3

3,0

0,20 О, 0". 95,2

5,0

0,15 0,039 96,3

7,5

9,0

0 10 0,025

97,6

10,5

12,0

3,95

0,05 0,013 98,7

3 98 0 005 99,5 кислоты и 2-2,5 М перекиси водорода, взятых в объемном соотношении. (2,5-4):(1-1,5).

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

55 1. Клетник Ю.Б., Быковская И.A

Экстракция титана 2-этилгексилфосфорными кислотами. Журнал аналит. химии, 1965, 20, вып.5,с ° 567.

ЦНИИПИ Заказ 730/26 Тираж 512 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная. 4

Формула изобретения

Способ очистки ди-2-этилгексилфосфорной кислоты от титана (IV ) путем экстракции его смесью минеральной кислоты и перекиси водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве экстрагента используют смесь

7,5 — 12 M растворов ортофосфорной титана (IV ) Органическую фазу промывают смесью 9,75 М Н РО4(3,25 об.), 1,25 М Н О (1,25 об. воды) и воды (1 об.) при О:В 1:1. Концентрация титана ()V) в водной фазе 4 г/л

Концентрация экстрагента после экстракции 0,5 н.

Пример4.Берут 50мл1н. технической Д2ЭГФК, содержащей 8г/л титана (IV ), Промывают органическую фазу 50 мл смеси 12 M Н РО4 и 2 М

Н О . Концентрация титана (IY) в водной фазе 7, 95 г/л. Концентрация

Д2ЭГФК после экстракции 1 н.

Как видно из приведенных данных, при использовании изобретения достигается количественная регенерация экстрагента.