Способ очистки триорганофосфатов

 

< и 662553 (51)М: Кл: (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 01Л277 (2I ) 2549912/23-04 с присоединением заявки Ио (23) ПриоритетС 07 F 9/09

Гоударственный комитет ссс r» но делам нзобретеннй н открытий

Опубликовано150579. Бк)плетень И© 18 (53) УДК 547. 26 ll8.07(088.8) Дата опубликования описания 1705,79

4 (72) ASTQpb1 В . В. Позднев, Л. Г. Лоскутов, Е. Л. Клюев, В . g. Иечепурной, Я. Ш. Фукс, В ° В. Хлынов, Е. А. Винников, В. И. Демченко и Е. В . Богач (54 ) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИОРГАНОФОСФАТОВ

Изобретение относится к .области химии фосфорорганических соединений,. а именно к способу очистки триорганофосфатов, используемых в качестве пластификаторов и экстрагентов, от фенолов или спиртов и кислых примесей.

Известен способ очистки триор- ганофосфатов, например трифенил- и трикрезилфосфатов, путем обработки их метидовым спиртом при 50-150оС . с последующей отгонкой избытка последнего, многократной обработкой реакционной массы щелочью и водой и выдерживанием очищенного продукта в вакууме (1).

Известен способ очистки триорганофосфатов путем обработки их

50к-ным раствором щелочи с добавлением веществ, препятствующих образо- М ванию комплексов металлов, присутствующих в воде, при 40-60оС, а затем водой, содержащей те же добавки, при

60-115©C (2) .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и.достигаемым результатам является способ очистки триорганофосфатов, например трикрезилфосфата, от фенола и кислых примесей путем двукратной обработки

его l,5-3,5%-ным раствором щелочи при 50-70оС с последующей обработкой продукта большим количеством воды (3).

Недостатком указанного способа очистки трикрезилфосфата является сложность технологической схемы, вследствие необходимости использования значительного количества разнообразной аппаратуры; невозможность использования более концентрированной щелочи, так как при этом имеет место омыление целевого продукта; необходимость проведения многократных щелочных и водных промывок, что приводит к образованию большего количества загрязненных сточных вод; значительный перерасход щелоЧИ.

Целью изобретения является упрощение процесса очистки триорганофосфатов.

Поставленная цель достигается способом очистки триорганофосфатов, заключающимся в том, что технический продукт обрабатывают 6-45";-ной щелочью и водой в одной колонне с одновременной подачей щелочи в среднюю часть колонны, технического продукта — в верхнюю часть и воды — в

Иэ нижней части колонки непрерывно отбирают промытый трикреэилфосфат с кислотным числом 0,015 мг КОН/г, содержащии 0,03% креэола, из верхней части — промынн ю воду.

Сравнительные данные известного (3) и предлагаемого способов промывки трикрезилфосфата прйнедены в таблице.

15 Расход 100Вного едкого натра, кг/т 44,5

17,8

Количество сточных нод, м /т

7,5

0,9

Качество промытого продукта: содержание креэола,Ъ кислот ное число, мг КОН/r

Количество единиц оборудованич

0,1

0,03-0,04

0,08

0,015-0,02

Уменьшается на 15 единиц

Формула изобретения

3 662553

4:Ю нижнюю, в случае, если удельный вес

" триорганофосфата больше удельного веса воДы, или триорганофосфата — н нижнюю часть колонны и ноды — в верхнюю в случае, если удельный вес триорганофосфата меньше удельного веса воды, и перемешивание осуществляют пульсацией с частотой 1-4 Гц и амплитудой 2-20 мм.

Отличительным признаком способа является то, что обработку технического продукта ведут в одной колонне с одновременной подачей 6-45%-ного раствора щелочи в среднюю часть колонны; технического продукта — в верхнюю часть и воды - в нижнюю в случае, если удельный нес триорганофосфата больше удельного веса воды, или триорганофосфата - н нижнюю часть колонны и воды - в верхнюю в случае, если удельный вес триорганофосфата меньше удельного веса воды, 20 и перемешивание осуществляют пульсацией с частотой 1-4 Гц и амплитудой

2-20 мм.

Описываемый способ позволяет упростить известный способ очистки 25 триорганофосфатов за счет проведения процесса в одной колонне, уменьшить количество загрязненных сточных вод, сократить расход едкого натра. ЗО

Пример 1. Очистка дифенил-и-трет-бутилфенилфосфата.

8 верхнюю часть зкстракционной пульсационной колонки диаметром 16 мм и высотой 850 мм непрерывно подают сырец дифенил-и-трет-бутилфенилфосфата в количестве 200 мл/ч, в среднюю часть - 60 мл/ч 6Ъ-ного раствора едкого натра и в нижнюю часть 120 мл

"воды. Темйературу в колонке поддер. Живают 50-600 С. В колонку непрерыв40 но подают пульсационный импульс с . частОтой 1,67 Гц и амплитудой 5-7 ьм.

Из нижней части колонки непрерывно отбирают промытый дифенил-и-трет-бутилфенилфосфат, а из верхней части промывную воду..

Анализ исходного сырца: содержание фенола,Ъ 1 кислотное число, мг КОН/г 11,6 60

Анализ промытого продукта в содержание фенола,Ф . 0,04 кислотное число, мг КОН/r 0,08 Я

h р и м е р 2. Очистка трикрезилФосфата.

В верхнюю часть колонки, описанной в примере 1,подак1т 200 мл/ч сырца трикрезилфосфата,содержащего.1,2% крезо- 60 ,ла,с кислотным числом 1,75 мг КОН/г, в среднюю часть 40 ьш/ч 8%-ного раствора едкого натра, в нижнюю. часть 200 мл/ч воды. параметры проведения процесса аналогичны примеру 1.

l

Пример 3. Очистка трибутилФосфата.

Яа колонку, описаниую н примере 1, подают в нижнюю часть 100 мл/ч сырца трибутилфосфата с кислотностью

18%, в среднюю часть 36 мл/ч 42%-ного раствора едкого натра, в верхнюю часть 65 мл/ч дистиллированной воды.

Температуру в колонке поддерживают 10- 15 С подачей захоложенной д воды н рубашку. Интенсивность пульсации: частота - 1,15 Гц, амплитуда б мм.

Из верхней части колонки отбирают отмытый трибутилфосфат с кислотным числом 0,032 мг КОН/r.

1. Способ очистки триорганофосфатов путем обработки технического продукта щелочью и водой при пере" мешивании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработку. ведут в одной колонне с оцновременной подачей б-45%-ro раст« вора щелочи в среднюю часть колонны, технического продукта - в верхнюю

662553

Составитель M. Кр@снорская ьа ияа.х

Подписное

Заказ 2639/29 Тираж 512

ЦЯИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. д

Филиал ППП Патеит, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 часть и воды - в нижнюю в случае, если удельный вес трнорганофосфата больше удельного веса воды, или триорганофосфата - a нижнюю часть колонны и воды — в верхнюю в случае, если удельный вес триорганофосфата меньше удельного веса воды, и перемешивание осуществляют пульсацией с частотой 1-4 Гц и амплитудой 2-20 мм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент GdA 9 3356775, кл. 260-990, 1967.

2. Патент США Ф 3706822, кл. 260-990, 1972.

3. Технологический регламент

9 82-76 по производству трикрезилфосфата, 1976.