Способ выделения -тирозина

 

Ье4 ° --., нвл па.-ен i vp =.ы н. чеоьан

6. б диотекя МБ R

Союз Советскин

Социалистических

Республик

\ (б1) Дополнительное к авт. саид-ву—

/ (22) Заявлено 03.07.78(21) 2636054/23-04 с присоединением заявки Hо— (23) Приоритет(1) ц. Цл.

С 07 С 101/30

Государстаенный квинтет

СССР по делам нзобретеннй н отнрытнй (53) УДК547. 466. .07 (088.8) Опубликовано 301279- Бюллетень М48

Дата опубликования описания 30,1279 (72) Авторы изобретения

И.К.Калнинь, Л.Я.Крауя и E.Ã.Êàïóñòà (71) Заявитель с (54 } СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ Ь1ИРОЗИНА

Изобретение относится к способу выделения химически чистой аминокислоты L-тирозина из смеси с L-цисти;ном. и неорганическими солями.

Известен способ выделения L-тирозина из смеси с L-цистином и неорганическими солями, согласно которому укаэанную смесь промывают водным раствором аммиака при рН 10,711,25 в течение 1-1,5 ч и затем разбавленным раствором аммиака с последующей перекристаллизацией L-тирозина иэ солянокислого водного раствора, Общий выход L-тирозина 80%у в конечном продукте имеется повышенное содержание хлорид-ионов.

Недостатком известного способа является низкая чистота продукта и длительность процесса.

Целью предлагаемого изобретеиия является повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса.

Указанная цель достигается тем, что смесь L-тирозина, L-цистина инеорганических солей растворяют в воде при весовых соотношениях L-тирозин — вода 1:300 и рН раствора 6-7.

Полученный продукт промывают этиловым спиртом прн весовых соотношениях .

1:15-20.

If

Согласно данйому предложению cno-

J соб заключается в следующем.

Водную суспензию L-тироэина, содержащую 1-ЗЪ цистина, выдерживают при

50-90 С до полного растворения L-тирозина рН 6-7, прибавляют 20-25% активированного угля и выдерживают для обесцвечивания раствора в течение

10 мин. После обесцвечивания раствора, отфильтровывают уголь и Фильтрат кристаллизуют при температуре 7-15 С в течение 2-3 ч. Полученный осадок промывают этиловым спиртом и получают очищенный продукт с выходом 85-87%, считая на L-тирозин. Для иллюстрации предложенного способа приводятся примеры его осуществления.

Пример 1. В 80 л дистиллироо ванной воды, подогретой до 80-90 С растворяют при перемешивании 260 г

L-тирозцна (содержащего 1-3% L-цистина и неорганических примесей) ° После растворения lL-тирозина добавляют

60 r активированного угля и выдерживают в течение 10 мин при температуре не выше +90 С. Горячий раствор фильтруют и кристаллизуют при перео мешивании при 15 С в течение 3 ч.

Выпавший осадок отфильтровывают и лро706403

Составитель H. Андрианова

Техред Н.Бабурка Корректор И. Стец,,Редактор Л. Герасимова

Заказ 8157/20 Тираж 513 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и отрытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 мывают (4л) этиловым спиртом. Получают 220 r (86, 9%) L-тирозина.

Содержание основного продукта ве. щества 99,9%. Хроматографически однородный продукт, удельное вращение

Гд) (с 4 1,н.НС1) - 11,8, содержание неорганических солей (Cl, SO4 Ре, РЬ, БН+) 0,01-0,0005%.

Пример 2. Одновременно за,гружают 16,3 r L-тирозииа (содержащего 1-3% L-цистина и неорганических примесей), 5 л дистиллированной воды - ;"N"прй перемешиваний при температуре

80-90 С растворяют, прибавляют 4 г активированного угля и выдерживают в течение 10 мин, отфильтровывают и фильтрат охлаждают до 10 С в течение 3 ч. Выпавший осадок фильт руют промывают 270 мл этиловым спиртом. Выход очищенного продукта 140 г ,(86%) . Чистота основного вещества

L-тирозина 100%, хроматографически однородный. Содержание неорганйческих примесей С1, $04,, Fe, NH 0,010,0005%. Удельное вращение (с@ (с 4; 1н НС1) 11,9 » .Пример 3. В 3 л дистиллированной воды, подогретой до 80 С, растворяют 10 г 1-тирозина, (содержа- щего 2% L-цистина) в течение 15 мин.

Осветляют в течение 5 мин при 80 С прибавлением 2,3 г активированного угля. ОтФильтровывают горячий раствор и охлаждают до 7 С. При этой

5 температуре выдерживают в течение

2 ч. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают 150 мл этилового спирта.

Получают 8,5 г (85%) 1-тирозина.

Чкстота препарата: содержание основного вещества 99,9%, хроматографически однородного. Содержание неоргани.-,, ческих примесей СХ, $04, Fe, Pb, NH

0,01-0,0005%, удельное вращение сЦ ъ (с 4; 1 н НС1) - 12,2

15 Формула изобретения-

Способ вйделения L-тирозина из смеси Ь-цистина и неорганических солей путем обработки растворителем и с применением кристаллизации, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения процесса, исходную смесь растворяют в воде при весовых соотношениях L-тирозин-вода

1:300 и рН раствора 6-7, и полученный после кристаллизации продукт промывают этиловым спиртом.