Способ обезвоживания растворителей

Авторы патента:

C07C29/26 - Получение соединений, содержащих гидроксильные или металл-кислородные группы, связанные с атомом углерода вне шестичленного ароматического кольца

B01J1C07C7 -

ОПИСАНИЕ(719683

И ЗО6РЕТ«Е Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 14.11.77 (21) 2547557/23-04 (51) M. Кл

В 01 J 1/00

С 07 С 7/00

С 07 С 29/26 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет (23) ПриоритетвЂ”

Опубликовано 05.03.80. Бюллетень № 9

СССР по дедам изобретений н отнрытнй (53) УДК 542.936..07 (088.8) Дата опубликования описания 15.03.80

А. И. Терещенко, А, Б. Кононов, А. И. Бугай, В. Л. Мироненко и Н. Г. Недобой (72) Авторы изобретения

Харьковский институт радиоэлектроники и Харьковский завод химреактивов (71) Заявители (54) СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к способам обезвоживания растворителей, применяемых в химической промышленности.

Известны способы обезвоживания различных растворителей с применением в качестве осушителей химических веществ. Например, эфир,,бензол, этилацетат сушат хлористым натрием и натриевой металлической проволокой. Этиловый спирт кипятят с окисью кальция, или магниевой металлической стружкой или выдерживают с металлическим натрием, пиридин-хлористым цинком, едким калием и окисью бария, диоксанедким калием (1).

Однако длительность процесса осушки растворителей (18 вЂ” 24 ч) и необходимость последующей перегонки приводят к определенным потерям осушаемого растворителя.

Наиболее близким к предлагаемому является способ обезвоживания растворителей фракционной или экстрактивной или азеотропной дистилляцией (2).

Недостатком этого способа является длительность процесса и потери растворителей.

Цель изобретения вЂ” интенсификация процесса обезвоживания и сокращения потерь растворителей.

Поставленная цель достигается проведением отгонки воды из растворителя, имею5 щего коэффициент диэлектрических потерь меньше воды, с помощью энергии сверхвысокой частоты (СВЧ) .

Под воздействием электромагнитной энергии растворитель нагревается до кипения, Пары растворителя, поднимаясь по елочной колонке, через холодильник попадают в приемник водных фракций. После отбора определенного количества водной фракции, которое зависит от процентного содержа15 ния воды в обезвоживаемом растворителе, из куба сливают готовый продукт.

Обезвоживание в способе основано на избирательном воздействии СВЧ-поля на молекулы воды в смеси, в результате чего вода в смеси нагревается более интенсивно, чем растворитель и испаряется, а растворитель остается. Температура кипения растворителя может быть ниже, чем у воды.

ММ. .ЯВФЙФ

Таблица 1

0,034

О,б28

0,0089

0,24

0,021

Процесс- проводят следующим образом.

Обезвоживаемое сырье объемом 2 л За" "гружают "в емкость, "изгсМовлейную из диэлектрического материала, Гай 66й.р " стекла, объемом 2;5 вЂ” 3 -л; которая йомещается в резойаторную камеру СВЧ-установки. Емкость в верхней части имеет два вывода, которые выхбдят из резонаторной камеры че"" "рез" отверстия-, "являющиеся запредельными для рабочей длины волны Эти выводы вне резонаторной " камеры "соедйнйются с елочной колонкой, с помощью фторопластовых трубок. Длину колонки выбирают в пределах 250 вЂ” 450 мм.Вйход колонки сббдинен с холодильйиком Либиха, охлаждаемым IIf)оточйой водой. Холодильник соединяется с

"приемником водных фракций.

В устайбвку йодают проточную воду в "холодильник, включают генератор СВЧ-установки. При выходной мощности СВЧ-гевЂ”: =- :-нератора 1 кВт через 2 вЂ” 3 мин в емкости с сырьем начинается процесс йарообразования. После начала процесса парообразова"" " "нйя выходную мощность генератора снижают до величийы, обеспечивающей " скорость отбора водных фракций 3 вЂ” 5 мл/мин (при выходной мощности СВЧ-генератора порядка 400 Вт). Этот процесс ведется до получения в кубовом остатке заданного процен гного содержания воды.

Пример 1. В стекляйную колбу йомещают 400 мл изо-амилового спирта ЧДА с уве.личенным содержанием воды 4,49%""и поФтор-бутиловый 0,5 65 ф ф 4 г „ Жд " --";,* к ) ь :с,там эуемг мм

Метилэтилхетон " .,64"

Ииметилформамид 1, 1

Бензол . 0,05

Ухсусйая хислота ледяная 0,5

Трихлорэтилен 0;0328

Ь Л

9683 -=-.1 мещают колбу"в резонаторную камеру СВЧустановки с выходной мощностью 1 кВт.

После вИйТ4еййй «устайовки при появлении паров в елочной колонке- выходную мощность снижают до 400 Вт. После отбора

180 мл водной фракции (время отбора

32 мин) установку выключают, В 215 мл кубового остатка содержится 0,038%воды.

Пример 2. Проводят аналогично примеру

1. В колбу помещают 2000 мл изо-амилово го спирта ЧДА с содержанием водй 0,156%, р После отбора 240 мл водной фракции (время отбора 35 мин) в 1740 мл кубового остатка содержится 0,04% водй.

Таким образом, готовый продукт имеет квалификацию ХЧ для хроматографии.

Пример 8. Проводят аналогично примеру 1. В колбу помешают бутиловый спирт

«технический» с содержанием воды

0,565%. В кубовом остатке, который составляет 77,4% о г йсходного количества, содержится 0,018% воды. Содержание органичес р ких примесей уменьшается в 3 раза.

Пример 4,Щоводят аналогично примеру

1. В колбу помещают бутилацетат с содержанием воды 0,6%.После отбора 20% водных фракций в кубовом остатке содержится

-- 0 037%воды.

Аналогично проводят обезвоживание другйх растворителей.

В табл. 1 приведены данные по обезвоживанию других растворителей.

В табл. 2 и 3 приведены сравнительные зе данные по обезвоживанию растворителей.

719683 изо-Амиловый н вЂ” Бутиловый

1,3

2,5

Спирты

80, 89

0,760

0,368

95,2

Вторичный бу. тиловый

1,55

Данные отсутствуют

1,37

Метилэтилкетон

Кетоны

91,8

82,3

1,312

Бутилацетат

Эфиры

1,73

Дим етилформ амид

Иензол

Ароматические угле- водороды

99,4

2,6

99,З

Данные

Opraaические кислоты

0,674

Данные отсутствуют отсутствуют ледяная

Данные

3,4

Данные

Трихлорэтилен

)(лорпроизводные углеводородов отсутствуют отсутстВуют изо-Амиловый 0,180 спирт

Сао н-Бутиловый спирт

О,8ЗО

Сао

0,7

Вторичный бутиловый спирт 0,565 сао о,з

Метилетилиетон 2,64

Са0

1,6

Бутилапетат сао

Формамиды

Уксусная кислота

Данные отсутствуют

2,69

Данные отсутствуют

138 О 2

056 О 2

0,2 О 5

013 О 2

Таблица 2

Таблиц аз

0,1 005

О,1 О,018

О, 1 0,034

0,1 О 027

719683

Составитель Л. Горбачева

Редктор Н. Кравцова Техред К. Шуфрич Корректор Е. Папи

Заказ 253/3 Тираж 809 Подписное

ЦНИИПИ Государственнрго комитета СССР по делам изобретений и открйтий

113035, Москва, )K вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент>, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ обезвоживания растворителей, имеющих коэффициент диэлектрйческих потерь меньше, чем у воды, путем ее отгонки, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и сокращения потерь растворителя, процесс отгонки ведут с помощью энергии сверхвысокой частоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Препаративная органическая химия.

«Химия», 1964, с. 155 вЂ” 160.

2. Вайсбергер А. и др. Органические растворители. ИЛ, 1958, с. 318, 319, 323, 361, 377, 436.

Способ получения -замещенных производных бензгидрола или их солей // 649306

Метилдиэтиленгликоли в качестве антигидратной присадки к газам // 595278

Способ автоматического регулирования процесса нейтрализации парогазовой смеси при гидратации этилена // 585148

Способ получения третичных алициклическских спиртов // 570588

Способ разделения смесей жировых веществ на компоненты с различными точками плавления // 568359

Способ получения двухили многоатомных спиртов // 563117

Способ получения трицикло (7,3,1,0, 2,7) тридекадиенов-2,7 // 549456

Способ получения алкоголятов фторированных спиртов // 537065

Способ выделения высших жирных спиртов с6-с18 // 510466

Способ получения 1,4-бутандиола // 2119905

Изобретение относится к способу получения 1,4-бутандиола

Способ получения полипренолов // 2259991

Изобретение относится к способам получения полипренолов, которые обладают биологической активностью

Способ получения полипренолов // 2317972

Изобретение относится к способам получения полипренолов, обладающих высокой биологической активностью и являющихся сырьем для синтеза важнейших биологических регуляторов живых организмов

Способ получения 1-гидрокси-1,2-дигидро[60]фуллерена // 2349575

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения функционально замещенных фуллеренов, которые могут найти применение в качестве комплексообразователей, сорбентов, биологически активных соединений, а также при создании новых материалов с заданными свойствами

Способ получения энантиомерных форм производных 1,3-циклогександиола в цис-конфигурации // 2372319

Изобретение относится к вариантам способа получения хирального нерацемического соединения формулы I где R1 обозначает

Способ получения оптически активных 3-алкил-1-гидрокси-1's-метилциклопентанолов // 2400466

Способ получения этиленгликоля совместно с карбамидом // 2408568

Изобретение относится к основному органическому синтезу и касается способа получения этиленгликоля совместно с карбамидом из диоксида углерода, оксида этилена и аммиака

Способ получения диарилциклоалкилпроизводных // 2414459

Изобретение относится к способу получения соединения общей формулы (I), включающему стадии согласно следующей схеме: причем на отдельных стадиях: а1) соединение формулы (IX) превращают в соединение формулы (V) в присутствии фермента, выбранного из липазы В из Candida antarctica, b) соединение формулы (V) в присутствии кислотного катализатора посредством действия соединения, которое может образовывать защитную группу Z3, стабильную в щелочной среде и лабильную в кислой среде, превращают в соединение формулы (VIII) и с) соединение формулы (VIII) в присутствии нуклеофильного агента превращают в соединение формулы (II); d) соединение формулы (II) в присутствии основания В1 превращают посредством действия соединения формулы (VI) в соединение формулы (IIIа); е) соединение формулы (IIIа) превращают в соединение формулы (IVa), причем соответствующее превращение осуществляют посредством действия спирта в присутствии кислотного катализатора; f) соединение (IVa) посредством действия соединения (VII) превращают в соединение формулы (Iа) в присутствии основания В1 и g) при необходимости, соединение (Iа) гидролизуют или подвергают гидрогенолизу до соединения (I), если R3 представляет собой Н; причем соединения (IX) представляет собой чистый цис-изомер или смесь цис/транс-изомеров соответственно; при этом переменные и заместители имеют следующие значения соответственно: цикл А представляет собой С3 -С8циклоалкил, R1, R2, R4 и R5 представляют собой независимо друг от друга Н, F, Cl, Вr, C1-С6 алкил или -O-(С1-С6алкил); R3 представляет собой Н, C1-С6алкил; R6 представляет собой C1-С6алкил или бензил; Х представляет собой C1-С6алкил; Y представляет собой C 1-С6алкил; Z1 представляет собой защитную группу, стабильную в кислой среде; Z2 представляет собой защитную группу, стабильную в кислой среде; Z3 представляет собой защитную группу, стабильную в щелочной среде и лабильную в кислой среде; Z4 представляет собой уходящую группу; Z5 представляет собой уходящую группу; В1 представляет собой третичный алкоголят щелочноземельного металла, третичный алкоголят щелочного металла, амид щелочноземельного металла, амид щелочного металла, силазид щелочноземельного металла, силазид щелочного металла или гидрид щелочного металла

Способ получения смеси полипренолов // 2053992

Способ получения коричного спирта // 2072346

Изобретение относится к способу получения коpичного спиpта душистого вещества с запахом гиацинта, используемого в качестве отдушек для мыла и составления парфюмерных композиций [1,2] Известен промышленный способ получения коричного спита восстановлением коричного альдегида алкоголятами алюминия и различных спиртов (изопропилового, бензилового и др.) по Меервейну-Пондорфу-Верлею [2] Алкоголяты получают взаимодействием алюминиевых стружек со спиртом в присутствии незначительных количеств ртути в качестве катализатора процесса при температуре 180oС по схеме: Недостаток способа использование ртути и высокая температура реакции