Способ стабилизации анилина

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскмк

Социалистические республик iii 742425 (6I ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 16.10.78 (21)2675090/23-04 с присоединением заявки ре(23) Приоритет

Опубликовано 25.06.80. Бюллетень М 23 (5 I ) M. Кл.

С 07 С 85/26

6кударстввнный квинтет

СССР пв делам нэебретеннй н вткрытнй (53) УДК547.233..07 (088.8 ) Дата опубликования описания 26.06.80

П. А. Никифоров, Л, С. Шевницын, И. А. Абрамов, С. Д. Данилов и P. Г. Касимов (72) Авторы изобретения (73) Заявитель (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ А НИЛИНА

Изобретение относится к способу стабилизации анилина против окрашивания и осмоления при хранении.

А нилин, получаемый каталитическим восстановлением нитробензола, при хранении и транспортировке окрашивается, а при длительном хранении осмоляется, что объясняется наличием в товарном анилине небольших количеств примесей, иницируюших процесс окисления анилииа кислородом тО воздуха.

Такими примесями являются аминофенолы, попадаюшие в товарный анилии в процессе дистилляции., Аминофенолы образую1 ся во время дистилляции анилина-сырца иэ фенилгидроксиламина, являюшегося побочным продуктом реакции восстановления нитробенэола водородом. Для связывания аминофенолов проводится дистилляция анилина-сырца в присутствии едкого натра, ваО процессе которой обрезуюшиеся аминофеноляты натрия остаются в кубе дистилляци онной колонны, но незначительное количество аминофенолов попадает в товарный анилин и ухудшает его качество при хра. нении.

Известны способы стабилизации анилина путем введения в товарный анилин ингибируюших процесс окисления добавок: 0,01-1% галогенидов двухвалентного олова (1);

0,01-1% дибутилокси олова, дибутилдилаурата олова, трибутилбората или этнлентиомочевины (21; боргидрида калия или натрия (З .

Наиболее близким к изобретению по технической сушности и достигаемому результату является способ стабилизации анилина, основанный на применении .в ка,честве стабилизируюшей добавки 0,01% гидразин-гидрата Я, добавляемого в анилин после его дистилляцни.

Недостатком таких способов стабилизации анилина является искусственное загрязнение товарного продукта стабилизируюшими агентами, которые являются нежелательными ядами в процессах применения анилина.

742 42

Применяемые добавки химически не связывают основные примеси-аминофенолы, инициируюшие процесс окисления акилина кислородом воздуха, они прерывают начинаюшиеся цепные реакции самоокисления- 5 а после израсходования ингибитора быстро развивается процесс окисления анилина.

Цель изобретения - повышение степени стабилизации и уменьшение примесей в товарном анилине. io

Это достигается путем введения в анилин перед его дистилляцией гидразин«гидрата в количестве 0,05-0,1 вес.%.

Дистилляция акилина-сырца в присущ ствии гидразин-гидрата дает возможность 15 восстановления промежуточного продуктафенилгидроксиламина в анилин в кубе дистилляционной колонны, а избыток гидраэингидрата удаляется с легкой фракцией в процессе дистилляции анилина, 20

Получаемый анилин не имеет аминофенолов, содержание гидразин-гидрата менее

0,001 вес.%, стабилен при хранении более 3 месяцев.

Пример 1. В колбу емкостью

500 мл загружают 200 мл акилина-сырца, предварительно отделенного от воды, добавляют 0,05 вес.% гидразин-гидрата и проводят вакуумную разгонку. Содержание гидраэин-гидрата в стабилизированном О анилине 0,001 вес,%, влага и аминофенолы отсутствуют. При хранении образца в

5 4 течение 3 месяцев состав и цвет не изменились.

Пример 2. В колбу загружают

200 мл анилина-сырца, предварительно отделенного от воды, добавляют 0,1 вес.% гидраэин-гидрата и проводят вакуум-раз гонку. Содержание гидраэин-гидрата в стабилизированном анилине 0,005 вес,%,влага и аминофенолы отсутствуют. При хранении образца в течение 3 месяцев состав и цвет не изменились, Формула изобретения

Способ стабилизации анилина, включаюший его дистилляцию и добавление гидразин-.гидрата, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения стабильности целевого продукта, гидразин-гидрат в количестве 0,05-0,1 вес,% добавляют в анилин перед его дистилляцией.

Источники информации, принятые во внимание при аксцертиэе

1. Патент США 34 2971029, кл. С 07 С 85/26, 1956.

2. Патент США М 2927136, кл. С 07 С 85/26, 1956.

3. Патент- США М 3222130, кл. С 07 С 85/26, 1963.

4. Олдриж Л., On Б. Химия гидразина.

М., 1954, с. 220 (прототип), Составитель A. Анисимов

Редактор С. Суркова Техред Н. Ковалева Корректор М, немчик

Заказ 3397/25 Тираж 495 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москвае Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4