Устройство для детектирования в жидкостной хроматографии

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ИЯЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>781692 (63) Дополнительное к авт. свид-ey (22) Заявлено21. 09. 78 (2! ) 2665142/26-25 с присоединением заявки Н9 (23) Приоритет

Опубликовано 23.1180, Бюллетень Hо 43

Дата опубликования описания 2 3 11 80 (51)М. Кл.

С 01 И 31/08

Государственный комитет

СССР ио делам изобретеии1 и открытий (53) УДК 54 3, 544 (088.8) (72) Авторы изобретения

П. С. Коромыслов, Т. Ш. Зеделашвили, В. Г. Березкин и И, Ф. Ломтатидзе (71) Заявитель

Специальное конструкторское бюро Иаучного приборостроения с опытным производством АН ССР, (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ

В ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к устройствам для анализа жидкостей и может быть йспольэовано в жидкостной хроматографии.

Известно устройство для детектирования в жидкостной хроматографии, включающее герметичный корпус с блоками для подвешивания и перемещения бесконечной ленты и отсека, внутри которых расположены испарительная, пиролизная и очистительная камера, Перед испарительной камерой (по ходу ленты) крепится подающий злюент капилляр. В испарительной камере ленту нагревают до темйературы, при которой элюент испаряется и пары рлюента отсасывают. Далее ленту с детектируеиям веществом подают в пиролиэную камеру, где нагревают до температуры испарения или, пиролиэа. В отсек пиролиэной камеры подают гаэноситель, а продукты пиролиза в потоке газа-носителя выдувают в детек тор.. В исцарительную камеру газ-носитель подают иэ пиролиэного отсека через щели, предназначенные для прохождения ленты нагрев ленты в камера с односторонний с помощью нагревательных спиралей Щ.

К недостаткам устройства относится низкая чувствительность детектирования из-за непрерывной подачи, элюента в зону испарения и деструкций, что исключает воэможность накопления пробы и получения больших сигналов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является детектор для

® жидкостной хром."тографии, включающий редуктор давления газа, последовательно соединеный с манометром, Фильтром, воздушным эжектором, ротаметром, газоанализатором, которым является

t5 катарометр, поглотителем воды и камерой деструкции. Детектор связан с регистратором. Соосно с камерой деструкции крепится камера испарения, которая последовательно связана с

29 ротаметром, воздушным эжектором, фильтром, манометром и редукторой давления rasa. Соосно с камерой испарения расположена лодочка для транспортирования элюента,.которая закреплена на штоке, связанном механически с вобйратно-поступательным меканизмом, управляемым блоком управлевия. Над емкостью элюента расположей ротометрический регистратор и хрома30 гографическая колонка с капельницей, 781692

Хроматографическая колонка последовательно соединена с капилляром,игольчатыми вентилями, баллоном с жидкостьюносителем, фильтром, манометром и редуктором давления газа.

Пссле установления расхода и разогрева камер включают блок управления подачи приемника с лодочкой s камеуу"испарения и в камеру деструкции.

Одновременно с этим включается измврительная схема катарометра с регистратором. Система подачи лодоч- !0 ки приемника элюента работает циклически, причем каждый цикл начинается по сигналу ФотометрйМеского регистратора капель.

Штанга с лодочкой приемника начи 5 нает перемещение в камеру испарения.

При достижении лодочкой приемника середины испарителя штанга останавливается по заданной программе на время, необходимое для испарения элюента в приемнике. Пробу, освобожденную от элюента, вводят в камеру деструкции. При достижении лодочкой приемника середины деструкционной камеры штанга также останавливается на время, ) необходимое для сгорания. Оставшееся анализируемое вещество полностью сгорает в деструкционной .камере. Продукт сгорания уносится потоком воз„духа через всасывающую линию и фиксируется катарометром 2 . 30

К недостаткам устройства относится" низкая чувствительность детекти,рования.

Цель изобретения — повышение чувствительности детектирования. 35

Цель достигается тем, что в известном устройстве для детектирования в жидкостной хроматографии, включающем транспортный элемент-лодочку, установленную на штоке возвратно-пос- @ тупательного механизма, связанного электрически с блоком управления, испарительную и деструкционную камеры, с которыми взаимодействует лодочка, указанная лодочка снабжена установ"леньйий с возможностью перемещения кожухом со шторой, в которой выпол" нено" отверстие для лодочки, а деструкционная и испарительная камеры усе ьно тановлены паралл л

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Устройство включает вентиль 1, монометр 2, камеру 3, полиэтиленовый сосуд 4, вентиль 5, хроматографическую камеру 6, узел 7 ввода пробы, блок 8 управления,.двигатель 9, муф.ту 10, ходовой винт ll, кронштейны;

12 и 13 гайку 14 и направляющую 15, связанную со штоком 16, уплотнителем 17, герметичным кожухом 18, ло- 60 дочкой 19, кронштейном 20. Кронштейны 12, 13 и 20 установлены на ходовой плите 21, Блок 8 управления через двигатели 22 связан с кронштейном

23, ходовым винтом 24, муфтой 25, 65 кронштейном 26, гайкой 27, направляющей 28, кронштейном 29. С блоком 8 управления также связаны испарительная

30 и диструкционная камеры, фотоэлемент 32; деструкционная камера 31 /связана с уплотнителем 33, плоской пружиной 34, с детектором 35 и регистратором 36.

Устройство работает следующим образом.

Воздухом под давлением через вентиль 1 и манометр 2 заполняют камеру 3, в которой находится полиэтиленовый сосуд 4 с элюентом, и устанавливайт постоянный расход элюента, который подают через вентиль 5 в хроматографическую колонку б, вводят пробу. Включают блок 8 управления и нагревают испарительную 30 и деструкционную 31 камеРы. В последнюю подают инертный газ-носитель. Капля жидкости из капельниц при падении в лодочку 19 пересекает световой луч фотоэлемента 32 и возбуждает электрический сигнал к исполнительным механизмам через блок 8 управления. Шток 16 и лодочку 19 с элюентом при помощи двигателя 9 через винтовую пару 11 и 14 вводят в герметичный кожух 18, снабженный шторой для направляющей деструкционной камеры 31. После этого при помощи двигателя 22 через винтовую пару 24 и 27, ходовую плиту 21 перемещают перпендикулярно оси корпуса лодочки 19 до совпадения осей испарительной камеры 30 и герметичного кожуха 18. Лодочку 19 начинают перемещать при помощи двигателя 9 через винтовую пару 11 и 14 в испа.Рительную камеру 30. При достижении лодочкой 19 середины испарителя 30 ее останавливают на время, необходимое для испарения элюента, после проведения которого лодочку 19 вводят из испарительной камеры 30 при помощи двигателя 9 через винтовую пару 11 и 14. Затем по сигналу блока 8 управления ходовую плиту 21 передвигают при помощи двигателя 22 через винтовую пару 24 и 27. Штору с герметичным кожухом 18 передвигают перпендикулярно оси корпуса лодочки 19 rIO направляющей деструкционной камеры 31;. при совпадении осей деструкционной камеры 31 и герметичного кожуха 18 ходовую плиту 21 останавливают. В направляющей деструкционной камеры 31 установлены уййотнитель и прижимное устройство 34 в виде плоской пружины, прижимающее штору к уплотнителю для герметизации деструкционной камеры 31 и кожуха лодочки 19. При совпадении осей деструкционной. камеры 31 и герметичного кожуха 18 xîäoçóâ плиту 21 останавливают И включают двигатель 9; через винтовую пару 11 и 14 перемещают лодочку 19 в деструкционную камеру 31, при достижении середины которой ло781692

ВНИИПИ Заказ 8120/47 Тираж 1019 Подписное

Филиал ППП "Патент,", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Ъ

I дочку 19 останавливают на время, необходимое для деструкции пробы.

Продукты деструкции при достижении инертного газа-носителя уносят в пламенно-иониэационный детектор 35 который связан с регистратором 36, фик5 сиРУющим анализУемое вещество. По истечении заданного времени лодочку 19 при помощи двигателя 9 через винтовую пару 11 и 14 выводят из деструк- © ционной камеры 31 в герметичный кожух

18, а затем ходовую плиту 21 при, помощи двигателя 22 через винтовую пару 24 и 27 возвращают в исходное положение, охлаждают потоком воздуха и при помощи двигателя 9 через винтовую пару 11 и 14.подводят под хроматографическую колонку 6. Затем весь цикл повторяют.

С помощью предлагаемого устройства чувствительность детектирования существенно возрастает благодаря применению ионизационных детекторов.

Формула изобретения устройство для детектирования в

Жидкостной хроматографии, включающее транспортный элемент-лодочку, установ.ленную на штоке возвратно-поступательного механизма, связанного электрически с блоком управления, испарительную и деструкционную камеры, связанные с газоанализатором газовой коммуникацией, о т л и ч а ю— щ е е с я тем, что, с целью повыше-. ния чувствительности детектирования, лодочка снабжена установленными с возможностью перемещения кожухом со шторой, в которой вь.полнено отверстие для лодочки, а испарительная и деструкционная камеры установлены параллельно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Johuson Н.W., Seibert Е.Е ., Stioss R.Í., Anal.. Chem, 40, 403, 1968.

2. ABToDCKoe свидетельство СССР по заявке В 2431945/25,кл.G 01 N 131/08

18.07.77 (прототип).