Способ полярографического определения мефенаминовой кислоты и ее солей

 

Союз Советскня

Соцналнстнчесннк

Рвспублнк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ПИЗЬСТВУ (61) Дополнительное и авт. свид-ву— (22) Заявлено 28.04.79 (2/) 2760291/18"25 (51)М ) Л. с присоединением заявки HP (23) Приоритет—

G 01 Н 27/48

Государственный комнтет

СССР по делам нзобретеннй н открытнй

Опубликовано 3011.80. Бюллетень М 44

Дата опубликования описания 3ц11,80 ($3) УД)(543,253 (088.8) (72) Авторы изобретения

E À. Вдовико, О.Р. Пряхин, С.А. Похмелкина и В.А. Головкин (71) Заявитель

Запорожский государственный медицинский институт (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ИЕФЕНАИИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙ йЪМг)" I Uf

Изобретение относится к физикохимическим методам анализа, конкретно к полярографнческому определению органических соединений.

Известны способы определения мефенаминовой кислоты и ее солей, например мефенамината натрия, в водных растворах и лекарственных формах, заключающиеся в неводном титровании (ацетон, днметилформамид) с примене- 1© нием индикатор-тимолового синего а также способ определения ме*енаминовой кислоты после предварительного ее извлечения из биологического материала. f$

Существенными недостатками указанных способов являются малая селективность и точность измерений (диапазон рН перехода индикатора тимолового синего составляет 2,4-4),использова- 26 ние токсичных н летучих растворителей (ацетон, диметилформамид), необходимость проведения контрольного опыта.

Наиболее близким к изобретению 25 техническим решением можно считать способ полярографического определения органических соединений на вращающемся платиновом мнкроэлектроде, заключающийся в окислении или восста- 3р новлении анализируемых соединений в определенной области потенциалов на данном фоне. Достоинством способа является высокая чувствительность и экспрессность.

Целью изобретения является повышение селективности и точности измерений, а также сокращение продолжительности анализа. указанная цель достигается тем, что в предлагаемом способе водный раствор мефенаминовой кислоты подвергается полярографированию на вращающемся платиновом микроэлектроде на фоне гидроокиси натрия в области положительных потенциалов.

Высота полярографической волны мефенамииовой кислоты позволяет проводить количественное определение.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что мефенаминовая кислота, не восстанавливающаяся на ртутном электроде в водных растворах, подвергалась электроокислению на вращающемся платиновом электроде на фоне 0,5-0,05 М раствора гидроокиси натрия в области потенциалов от+0,3 до +1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода. Потенциал полуволны мефенаминовой ки-, 783675 формула изобретения ин.

Составитель И.Клешнина

Редактор Г.Прусова Техред Ж.Кастелевич Корректор Н. Григорук ф

Заказ 8537/46 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä, ул Проектная,4 слоты составляет +0,5 В. Высота полярографической волны пропорциональна концентрации мефенаминовой кислоты в пределах от 0,25 до 10 мг в

10 мл раствора при скорости вращения 100 об/мин.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. Построение калибровочнсго графика.

В мерную колбу емкостью 500 мл вносят 0,5 г мефенаминовой кислоты, раотворяют и доводят до метки 0,1 И раствором гидроокиси натрия. Из полученного раствора отбирают в 7 мери-.:х колб на 100 мл соответственно по

100, 60,40,20,10,5,2,5 мл исходного раотвора и доводят до метки тем же рафтвором гидроокиси натрия. Отбирают по LQ мл каждого раствора и полярографируют в области потенциалов от

+О „3 до +1,0 В при температуре 25 Т

0„02@C. Диаметр платинового микроэлектрода равен 0,4 мм, скорость вращения 100 об/мин. Строят калибровочную кривую, выражающую зависимост величины диффузионного тока (мЛ) от концентрации (мг/10 мл).

Пример 2 . 0,01 г порошка растертой таблетки помещают в колбу емкостью 10 мл, растворяют и доводят до метки 0,1 М раствором гидроокиси натрия. Полученный Оаствор полярогра фируют в области потенциалов от +0,3 до -!1,0 В при температуре 25"=0,02 С.

Скорость вращения электрода 100 об/м

По калибровочному графику определяют количественное содержание мефенамино вой кислоты в исследуемой таблетке.

Пример 3. 0,01 r порошка мефенамината натрия помещают в колбу емкостью .0 мл, растворяют и доводят до метки дистиллированной водой.Полученный раствор анализируют аналогич;G, Пример 4. Анализ суппозитория.

"Состав, r:

Иефенаминовая кислота 0 1

Эмульгатор М 1 0 025

Ланолевая основа д - " утвержден:фармакологическим комитетом (протокол 9 8 от 24.03.78).

1 r суппозитория измельчают, растворяют в нагретом до 40 С 1,1 N растворе гидроокиси натрия, фильтруют, помещают в колбу на 100 мл и доводят до метки тем же раствором. Отбирают

10 мл раствора„ полярографируют в области потенциалов от +0,3 до +1,.0 В.

По калибровочному графику определяют содержание мефенаминовой кислоты в суппозитории Основа и эмульгатор не .влияют на ход анализа.

Преимущества предлагаемого способа анализа по сравнению с существующими определяются высокой селективностью, связанной с Фиксированным значением потенциала полуволны, высокой чувствительностью и сокращением продолжительности анализа.

Способ полярограс ического определения мефенаминовой кислоты и ее солей в водных растворах и лекар=твенных Формах на вращающемся платиясном микроэлектроде, основанный на электрохимической реакции, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности и точности измерений, а также сокращения продолжительности анализа, полярограФирование осуществляют на Фоне

0,05-0,5 М/л гидрсокиси натрия в области потенциалов от +0,3 до +1,0 В