Способ выделения легких пиридиновых оснований

Авторы патента:

МАРКОВ ВИКТОР ВАСИЛЬЕВИЧ

РЕЗУНЕНКО ЮРИЙ ИОСИФОВИЧ

КОРЖАН ЛИДИЯ АЛЕКСЕЕВНА

ЧЕРНЯВСКАЯ МАРГАРИТА НАУМОВНА

ВОЙТКОВСКИЙ БОРИС ФРАНЦЕВИЧ

C07D213/02 - с тремя двойными связями в кольце или между кольцом и боковой цепью

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

785308

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву \ (22) Заявлено 29. 11. 78 (21) 2690239/23б41. (51)М. Кл.

С 07 3 213/02 с присоедииением заявки Нов (2Э) Приоритет

Государственный комитет

СССР ио яелам изобретений и открытий

Опубликовано 07,1280 Бюллетень М 45 (53) УДК 668. 736. . 362 (088. 8) Дата опубликования описания 09,1280!

В. В. Марков, Ю. И. Резуненко, Л. A. Коржан, М.Н. Чернявская и Б. Ф. Войтковский (72) Авторы изобретения

j:. -,;.

j """.

Украинский научно-исследовательский углехимический инстиТУТ =" "*- (11) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЛЕГКИХ ПИРИДИНОВЫХ ОСНОВАНИЙ

Изобретение относится к способу выделения легких пиридиновых основа ний иэ кислого маточного раствора сульфата аммония и может найти применение в коксохимической промышпен- 5 ности, Известен способ получения легких пиридиновых оснований из кислого маточного раствора сульфата аммония путем нейтрализации его аммиаком, 10 последующего охлаждения и выделения пиридиновых оснований,при разделении смеси отстаиванием маточного раствора (1) .

Недостатком этого способа является 15 низкая степень извлечения пиридиновых оснований иэ.маточного раствора сульфата аммония, остаточное содержание пиридина в нем составляет 610% г/л. 20

Наиболее близким к заявленному является способ выделения пиридиновых оснований из кислого маточного раствора сульфата аммония путем нейтрализации их аммиаком с одновремен- 25 ной отдувкой выделившихся в свободном виде целевых легких пиридиновых.. оснований из раствора острым паром, конденсации паров воды и пиридинов, охлаждения конденсата и разделения у) 2 .пиридиновых оснований и воды в процессе отделения в сепараторе с ïîследующим возвратом воды в стадию нейтрализации (2).

Недостатком этого способа являются большие потери продукта с обеспиридиненным раствором (4-5 г/л). Кроме того, возвращаемая на стадию нейтрализации вода содержит 60-80 г/л пиридинов (в 5-7 раэ выше, чем в ис-. ходном маточном растворе), что приводит к повешенным энергоэатратам на стадии нейтрализации и увеличению количества сточных вод.

Цель изобретения вЂ” повышение выхода легких пиридиновых оснований и снижение энергозатрат при нейтрализации маточного раствора и отдувке целевого продукта.

Поставленная цель достигается выделением легких пиридиновых оснований из кислого маточного раствора сульфа та аммония путем нейтрализации его аммиаком с одновременной отдувкой острым паром,.конденсацией, охлаждением и остаиванием конденсата для разделения легких пиридиновых оснований и воды, причем это разделение ведут в присутствии 30-90 об.Ф исход-

785308

Количество добавленного раствора сульфата аммония, об.%,Потери пиридиновых оснований с обеспиридиненным раствором, г/л

Выход пиридинавых оснований в

Ъ от содержания в газе после отдувки

Содержание пиридиновых оснований в воде возвращаемой на нейтрализацию в г/л

0,0 (известный спо; соб) 4,7

36,0

64,0

30,0

48,0

57,0

3,6

37,5

64,0

50,0

3,2

28,0

65,2

3,1

70,0

3,05

66,0

%0,0

27,5

66,7

3,0

13,0 100,0

Формула изобретения ного кислого маточного раствора" сульфата аммония.

Это обеспечивает четкое разделение легких"пиридиновых осйованйй и воды и в 2-2,5 раза уменьшает "в ней содержание легких пиридиновых оснований, что приводит к снижению потерь, и энергозатрат на нейтрализацию и отдувку продукта.

Пример. 8 л маточного раствора сульфата аммония, содержащего

6,0 масс.% свободной серной кислоты, ©

560 г/л. сульфата аммония и 12 г/л пиридиновых оснований, обрабатывают при отдувке аммиачными парами от переработки надсмольной воды следующего состава, масс. Ъ: 3$

Вода, 39,2

Аммиак 15,7 у гле ки слота 31,4

Сероводород 11,8 цианистый водород 1,9 Я©

Продолжительность отдувки составляет

1 "ч.

Пары воды и легких пиридиновых оснований подвергают конденсации; охлаждению. Разделение целевого продукта и воды проводят в сепараторе, куда добавляют 4 л кислого исходного раствора сульфата аммония, что аоставляет 50 об.Ъ от раствора, подвергаемого нейтрализации и отдувке.

Прйведенные данйые свидетельствуют о том, что оптимальными условиями процесса является добавление к конденса;ту исходного маточного раствора сульфата аммония в количетстве 30-90 об.Ъ по отношению к общему раствору, подвергаемому нейтрализации. 60

Способ выделения легких пйрйдиновых оснований из кислого маточного 65

1. 1

После отделения легких пиридино вых асйований воду, содержащую 37,5г/л пиридиновых оснований, возвращают в маточный раствор сульфата аммония, йдущий на нейтрализацию и отдувку парами аммиака. В отводимом при этом обеспиридиненном растворе поддерживают рН равным 7,2 чта соответствует

0,3 г/л свободного аммиака, Содержание легких. пиридиновых оснований в обеспиридиненном растворе (потери) составляет 3,2 г/л.

Получают 101,76 r пиридиновых оснований, чта составляет 64% от ресурсов в газе.

В таблице приведены сравнительные результаты предложенного и известного 12) способов с учетом влияния количеств добавляемого з конденсат исХодного маточного раствора сульфата аммония, В процессе используют кислый маточный раствор сульфата аммония, содержащий 4,0-6,0 мас.Ъ свободной серной кислоты, 11-17 г/л легких пиридинавых оснований, 400560 г/л сульфата аммония, его подвергают нейтрализации аммиаком и от дувке острым паром в кубе-нейтрализатаре, последующей конденсации паров охлаждению и разделению конденсата в сепараторе ° раствора сульфата аммония путем нейтрализации его аммиаком с одновременной атдувкой острым паром, конденсации, охлаждения и отстаивания конденсата для разделения целевых пиридиновых оснований и воды с последующим возвратом последней на стадию нейтрализации, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода пиридиновых оснований и снижения энер гозатрат, процесс разделения пиридиновйх оснований и воды ведут в присут785308

Составитель Л. Горбачева

Редакто П. Го ькова Тех е A.À÷ Ко екто Ю. Макаренко

Заказ 8754/25 Тирах 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. д. 4 5

Филиал ППП Патент, r. Укгород, ул. Проектная, 4

1 ствии 30-90 об.% исходного раствора сульфата аммония.

Источники информации, принятые во внимание при эксйертизе

1.J.Bandrowski, F. Koczmarzyk.

"Koks, smola, gasn 1972, М 4, с. 104108.

2. Справочник коксохимика. М., "Металлургия",1966, т. 3, с. 44-45.

Способ выделения легких пиридиновых оснований

Способ получения пиридинкарбоновых кислот // 568642

Способ получения производных 2-оксиметилз-3-окси-6-/1-окси2 аминоэтилпиридина или их солей // 519130

Способ получения ариламинопиридина // 508188

Способ получения производных 5-бензил-3-оксипиридина // 503861

Способ получения -оксидов -адамантиламидов пиридинкарбоновых кислот // 498297

Способ получения n-алкилпроизводных третичных циклических аминов // 429056

Патент 162848 // 162848

Производные имидазопиридина или их фармацевтически приемлемые соли, способ их получения и фармацевтическая композиция, проявляющая антагонистическую активность в отношении гистамина (h1) // 2114845

Изобретение относится к имидазопиридинам, в частности к некоторым производным 4-замещенным-1-/2-метилимидазо [4,5-с]пирид-1-ил/-бензола и алкилбензола

Замещенные производные циклогексана // 2126378

Моносульфат азапептидного производного и содержащая его фармацевтическая композиция, ингибирующая вич-протеазу // 2186070

Производные бис-(4-алкиламинопиридиний-1)алканов, способ их получения (варианты) и применение их в качестве веществ, проявляющих антибактериальную и антивирусную активность // 2323928

Изобретение относится к новым производным бис-(4-алкиламинопиридиний-1)алканов формулы (1) где X - липофильным анион, выбранный из группы: трииодид I3, иодат IO3, перхлорат ClO4; Y - линейная или разветвленная алкиленовая группа, содержащая от 4 до 18 атомов углерода; R - линейная или разветвленная алкильная, циклоалкильная или арилалкильная группа, содержащая от 5 до 18 атомов углерода, к способам их получения и применению их в качестве веществ, проявляющих антибактериальную и антивирусную активность

Способ получения бис(4-алкиламинопиридиний-1)алканов // 2332402

Изобретение относится к способу получения бис(4-алкиламинопиридиний-1)алканов формулы I где R1 - линейные или разветвленные алкильные, циклоалкильные или арилалкильные группы, содержащие от 4 до 18 атомов углерода, лучше от 8 до 12 атомов углерода, а оптимально - нормальный октил, R2 - линейные или разветвленные алкиленовые группы, содержащие от 4 до 18 атомов углерода, лучше от 8 до 14 атомов углерода, а оптимально - 1,10-декандиил, X1, X 2 - галогенанионы (одинаковые или разные): фторид-, хлорид-, бромид-, иодиданионы, а оптимально - хлориданионы, взаимодейвием 4-алкиламинопиридина формула II с дизамещенными алкиленами формулы III в растворителе при повышенной температуре при мольном соотношении соединения формулы II к соединению формулы III, составляющем 2:1 соответственно, в котором процесс ведут в бескислородной среде, а в качестве растворителя берут уксусную кислоту или ее смесь с водой, при этом соединение формулы II обрабатывают соединением формулы III постепенно - непрерывно или порциями, обеспечивая протекание реакции в температурных пределах от 90 до 130°С, а оптимально от 100 до 105°С

Способ получения сульфата атазанавира // 2385325

Изобретение относится к способу получения ингибитора ВИЧ-протеазы сульфата атазанавира в виде кристаллов Формы А, который включает взаимодействие раствора свободного основания атазанавира в органическом растворителе, в котором сульфат атазанавира практически не растворяется, при температуре от 35°С до 55°С с первой порцией концентрированной серной кислоты в количестве, достаточном для реакции с менее, чем примерно 15 вес.% свободного основания атазанавира, добавление зародышей кристаллов Формы А сульфата атазанавира к реакционной смеси в качестве кристаллов сульфата атазанавира, добавление дополнительного количества концентрированной серной кислоты в несколько стадий, где кислота добавляется со все возрастающей скоростью, с образованием кристаллов сульфата атазанавира и сушку сульфата атазанавира с образованием кристаллов Формы А

Циклопропилпиперидиновые ингибиторы транспортера глицина // 2387644

Изобретение относится к новым соединениям формулы I: где R2 выбирается из группы, состоящей из (1) фенила, который является замещенным R2a , R2b и R2c, (2) фуранил, (3) С3-6 циклоалкила; R2a, R2b и R2c являются независимо выбранными из группы, состоящей из (1) водорода, (2) галогена, (3) -C1-6алкила, который является незамещенным или замещенным (а) 1-6 атомами галогена, (4) -NR10 R11, где R10 и R11 являются водородом; R3 представляет собой C1-6алкил или С3-6циклоалкил, который является независимо незамещенным или замещенным 1-6 атомами галогена; R4 и R5 являются водородом и m равно нулю, R2 присоединяется непосредственно к карбонилу и к его фармацевтически приемлемым солям

2,6-диазидо-3,5-дицианопиридин и способ его получения // 2423350

Изобретение относится к 2,6-диазидо-3,5-дицианопиридину формулы (I) ,а также к способу его получения, который включает взаимодействие хлорзамещенного производного 3,5-дицианопиридина с азидирующим агентом в среде водного ацетона с последующим выделением целевого продукта

Способ получения n-метил-4-бензилкарбамидопиридиния йодида // 2429230

Изобретение относится к органической химии и фармакологии, а именно к способу получения N-метил-4-бензилкарбамидопиридиния йодида (МБИ), который используется в качестве субстанции лекарственных средств, включающему взаимодействие изоникотиновой кислоты с бензиламином при температуре 160-185°С и мольном соотношении 1,0:1,2 и алкилирование полученного бензиламида изоникотиновой кислоты йодистым метилом при 40-50°С и мольном соотношении 1,0:1,2

Производное пиримидина в качестве ингибитора pi3k и его применение // 2448109

Изобретение относится к соединениям формулы (I) и их фармацевтически приемлемым солям