Способ получения полигалогентиофенолов
) о 8,в @Я
Класс 12q, 18а) . " Сгр
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
О. М. Черпцов и В. И. Мур
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГАЛОГЕНТПОФЕНОЛОВ
Заявлено 26 апреля 1948 г. за М 377783 в Комитет по изобретениям и открытилм при Совете Министров СССР
Полигалоге((тпофе))олы примени )Tc)I как иромежуто 1))) )е»родукты для получения красителей и как вспомогательные вещества в резиновой промышленности.
Известные способы получения полпгалогентиофеноло)3 зак;почал)тсн в том, что на полигалогенбензол действуют хлористой серой в присутствии безводногo хлорного железа или действуют xëoðoì па раствор серы и полпгачогенбепзоле. Продукт осерпеп»в восстанавли))авгг nuu1 o)3o)l ) (ыл),)o в спиртово-ще:Ios))o)i среде, после чего I)oa(11;Iлo) (»": »o()(.пол ))ыд(:ля)oT путем )!Одкпслеиил щи по l)(ofo рас тl)op (м))п()а.(ьпо)( кислотой. В некоторых случаях для восстаповлеппя пр»ме))лют смест. сернистого и едкого патра. Недостатком известных с)юсооов лвллетсл длительность реакции, ) (римеиеппе вестой них. ) )oxo транс»орт» ру(м),)х и дорог1)х продуктов (хлористая сера, x))op))oe железо, 1 Описываемый способ получения полигалогептиофеиолов устраняет указанные недостатки и отличается от известного тем, что хлор вводят в реакционную смесь в количестве, достаточном для связывания лишь /з взятой серы из расчета на хлористую серу, а восстановление осуществляют последующей обработкой реакционной массы раствором едкой щелочи. В качестве катализатора в процессе осернения полпгалогенбензолов применяют металлическое железо (в виде стружки, опилок и т. п.), которые добавляют до пли после ввода всего количества хлора. Пример. Суспендпруют 48 г молотой серы в 363 г сухого 1, 2, -4(трихлорбензола, добавляют 1 г железа в виде опилок илп порошка и IInII 50 — 80 и размепп)ванин вводят 35,5 г газообразного сухого хлора. Процесс продолжается 6 — 8 час и считается закопченным, когда прекратится выделение хлорводорода. Затем реакционную массу смени)ва)от с раствором 75 г едкого патра в 4)()О мл во II,I и смесь кипятят при. J4. 8М89 размсп1пвашш 13 течсппс 2 час, после чего охлаждают, дают отстояться II отделяют 1целоцгной раствор трпхлортиофенолята от слоя трихлорбензола. Щес>очной раствор фильтру1от, наслаивают иа фильтрат 700 мл бензола и нейтрализуют его при охлаждении до 8 — 10 бисульфитом с небольшим количеством сульфита натрия, подкисляют минеральной КПСЛОТОИ II ВЫДСЛЯIОТ ООЫЧПЫМ OIIOCOOOM: s>x 2, 4, 5-трпхлортиофепол ici с мол. в. 213,5 имеет температуру ,! б ci нлагления !12 — 113 и т. кип. прп дадиснип 17 мм 152 — 155= ; возгопяется в виде белых блестящих пгл. Таким же путем могут быть получены 2), 3, 4-трихлортиофсиол, 4, 5-дпхлор-2-метилтпофенол и другие подобН1,1С СОСДИИСНПЯ. Предмет изобретения l. C3Iocoo ио.>учеиия иолигалогсптпофснолов путем ооработкп полпгалогспбсизолов хлором в присутствии серы 11 катализаторов с последуlсIцим >30сста> Iol>.IOI! Пе и Ооразу10щихся прп этОм 1>олпсульфпдов, о тли I à Io щ11й с я тем, что xJIop вводят в реакционную смесь 33 коллчсствс. достаточиоъ1 дли связывания лишь около /а взятой серы, пз рас IUTA I!A хлористук> серу, а восстановление осуществляют последу101цей оораооткой 3>еа>;>>ионной массы раствором едкой щелочи. 2. 1 .!!Осо!> По l!. 1, о тл «ч a>;> III и и си тсм, что в качестве катализатс ра и и> о>11 сс о ocop!!03!è!I по;>ига;гогеибепзолов применяют металлпче с сэо, 1 оторос до;>авляют 1!о пли 1>осле введения всего количества х, 10(>а Ко»>итет по делая нзойретен>>й и открытий прн Совете 1йчннстров ССС> Редактор А, В. Иечайк. и Гр. 52 Инфор>иациоино-издательский отдел, Подп к пса, 3/V-1960 г Оьъее1 0,17 п л, Заказ 2702. Тираж 250, Цена 25 коп, Гор. Алатырь, т>ик>гран1>ии N 2 Ми>>исте>>ст>3» культуры Чу>31>шс>к>3> ЛГГР
