Способ получения ароматических меркаптанов
Класс 12q, 180
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
СПОСОБ ПОЛУ
Заявлено 4 февраля 1948 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за ¹ 3738!3
Опубликовано 31 декабря 1949 года
Отв. редактор М. М. Акишин
Редактор В. Ф. Смирнов
Известно получение пара-тиокрезола восстановлением пара-толуолсульфохпорида из соответствующих диазонневых солей, при восстановлении эфира пара-толилтиоциановой кислоты спиртовым раствором гидросульфида калия или цинком в соляной кислоте и при действии серы на пара-толуилмагний бромид.
Описываемый новый способ получения ароматических меркаптанов дает возможность получения пара-тиокрезола нагреванием ! пара-толуолсульфонилсаркозина или пара-толуолсульфонилглицина до высокой температуры с аммиаком или без него.
Отличительная особенность нового способа заключается в том, что арилсульфонильные производные аминоуксусной кислоты или ее
11-алкнлзамещенные подвергают нагреванию при 100 †2 С и реакцию ведут в водном аммиаке под давлением.
Пример 1. Раствор 3 г паратолуолсульфонилсаркозина в 10 мл
30% -ного:водного аммиака нагре.вают в запаянной трубке при температуре 180 †2 С в течение
24 час.; после охлаждения до комнатной температуры содержимое трубки переносят в колбу и тиокрезол отгоняют с водяным паром. Полученный выход тиокрезола 78 — 80% от теоретического.
Пример П. Раствор 3 г паратолуолсульфонилглнцина в 10 мл
30%-ного водного аммиака нагревают в запаянной трубке при температуре 180 — 200 С. По охлаждении осадок тиокрезола отфильтровывают н получают 1,2 г тиокрезола.
Пример 111. Нагревают сухой паратолуолсульфонилсаркозин,в запаянно.", трубке до температуры
180 — 190 С; получают темную смолистую массу с сильным запахом мепкаптана.
Предмет изобретения
1. Способ получения ароматических меркаптанов, о т л и ч а ю щ и йс я гем, что арилсульфонильные производные аминоуксусной кислоты или ее iV-алкилзамещенные подвергают нагреванию при температуре
100 — 200 С.
2. Прием выполнения способа по п, 1, отличающийся тем, что реакцию проводят нагреванием исходного вещества в водном аммиаке под давлением.
