Способ получения диметилглиоксима

 

№ 88851

Предмет изобретения

1. Способ получения диме7137!глио!Ксю!а путем нитрозирован я метилэтилкетона эфирами азотистой кислоты и по едующего оксимирования образующегося диацепилмонооксима с применением гидрокспламиндисульфоната натри я, о т 1 и ч а ю щи и с 51 тем, что нитрозирование ведут в растворе метанола или эта!!ог!а до теоретически вычисленного привеса.

2. Прием выполнен!Ия сгособа по п. 1, о тли ч а ю щи и ся тем, что раствор гидроксиламиндисульфоната натрия, в целях ускорения гидролиза, нагревают до 100 .

3. Прием выполнения способа 110 п. 1, о т 7 и ч а ю шийся тем, чтo оксимирование, в целях устранен и!! осмоления, производят прибавлением спиртового раствора диацетилмо!1соксима к раствору гидроксиламиносульфоната, получаемому по и. 2, охлаждан13ому до 40 — 45.

Комитст ио дслам изобретений и открыти11 при ".îâåòå Ыипистров СССР

Редактор А. К. Лейкин!1

Подп. к иеч. 31 X-!959 r.

Тираж 350. Бена 25 кои.

Информационно-издательский отдел, Объем 0,17 п. л. Зак. Ia: .

Гор. Алатырь, типография №2 Минис терства культуры 1увашской АССР. ()Х. 1с1Ждс! К)т 10 20 И ИОдКИСЛ I IOT р с1ЗОс! Б, 1 Сil HOkl 30 il -1101I С р 1101! К11С;1Огой до слабок5!сг!ой реакции иа ко.ião и нагревают !о 100 . 11осл охлаждения до 40 к по.пучонному водному раствору гидроксиламинсульфоната натрия прибавляют при размешиванпи 2б1 — 2б4 1!л спиртового раствора диацетилмоноокснма 1и нагревают при 40 — 50 в течение 3 час. Выпадение диметилглиоксима про исходит через 0,5 часа после нагревания реакционной смеси и заканчивается через 20 — 24 часа.

Выпавш!ий д!иметилглиоксим отфильтровывают от маточника, промывают водой от ионов серной кислоты и сушат до постоянного веса. Получают 87 — 88,5 г димстилглиоксима, что соответствует 74---75 . от теоретического.