Изобретение относится к способу получения З-метилпиразола, который может найти применение в качестве полупродукта в синтезе латентых отвердителей эпоксидных смол,.адсорбентов для извлечения драгоценных металлов, антиокислительных присадок к топливам и маслам.

Известен .способ получения 3-метилпиразола взаимодействием диацетилена с гидразингидратом в метаноле (1 .

Недостатком его является низкий выход целевого продукта.

Наиболее близкий к предлагаемому изобретению вЂ” способ получения. 3-метилпираэола дигидрированием 3-метил- пираэолина элементарной серой при температуре 150-250 С (2).

Недостатком известного способа является высокая температура проведения процесса 150-250 С и низкий выход целевого продукта 75-90Ъ.

Цель изобретения вЂ” упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная пель достигается тем, что 3-метилпиразолнн дегидрируют с помощью элементарной серы при температуре 90-100 С, при этом выход целевого продукта 97-98%..

Пример 1. Смесь 8,4 г (0,1 моля) .3-метилпираэолина и 3,2 r тонкоизмельченной серы наГревают .при температуре 90-100 С до окончао ния выделения сероводорода 3-4 ч.

Продукт разгоняют в вакууме. Получаf0 ют 8,1 г (98% от теоретического) о 3-метилпиразола с т.кип. 58 С при

1 мм и 200 С при 680 мм, и 1,4940, d 1 02.14

Найдено,Ъ: N 34,00, Ик 23,37

15 СфНбй

Вычислено,Ъ| М 34,10, NR 24,22

Пикрат, т.пл. 142о С (из воды) комплексные соли с AgNOs т.пл. 121 С (из воды) с НдС! т.пл. 166-167 С (из нонана).

ИК-спектр, 1530, 1550 см-" (пираэольное кольцо). 3190-3147 см " (N-Н).

Формула изобретения

Способ получения 3-метилпираэола . дегидрированием 3-метилпиразолина элементарной серой при нагревании, отличающийся тем, что, с

ЗО целью упрощения процесса и повышения

833962

Составитель Т.Якунина, Техред N. Голинка Корректор М.Коста

Редактор Е.Кинив

Заказ 3934/39 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )Х-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 выхода целевого продукта, процесс проводят при температуре 90-100ОС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9237905 кл. С 07 0 231/10, 1969.

2. Грандберг И.И., Кост А.Н. "Дегидрирование пираэолинов", ЖОХ, 1958, 28, 3071.

Способ получения 3,5-дифенилпиразола // 707913

Способ получения -/2,3эпоксипропил/-пиразолов // 670570

-ди- 3(5)-метилпиразолилметилен-1 -тиомочевина в качестве активатора солевой вулканизации каучука,выполненного на основе бутадиена и соединений,содержащих сложноэфирные ненасыщенные группировки // 666174

Способ получения производных 1-фенокси-3-аминопропан-2-ола или их солей // 598557

Способ получения 1-метил-3,5-дифенилпиразола // 595310

Способ получения производных пиразола // 576931

1-циклоалкиламинометилен-3(5)-метилпиразолы как неокрашивающие стабилизаторы для резин // 513035

Способ получения 1-винил-5-метилпиразола // 376375

Способ получения арилсульфонилмочевин, содержащих гетероциклические ациламинныегруппы // 359817

Производные гидроксамовой кислоты, способ их получения и фармацевтическая или ветеринарная композиция на их основе // 2126791

Изобретение относится к терапевтически активным производным гидроксамовой кислоты, способам их получения, фармацевтическим композициям их содержащим и к использованию таких соединений в медицине

Производные пиразола или их фармацевтически приемлемые соли // 2128172

Изобретение относится к производным пиразола общей формулы I в которой R1 является фенилом, замещенным цикло(низшим)алкилом, гидрокси(низшим)алкилом, циано, низшим алкилендиокси, карбокси, (низшей алкокси)карбонильной группой, низшим алканоилом, низшим алканоилокси, низшим алкокси, фенокси или карбамоилом, необязательно замещенным низшим алкилом; R2 является галогеном, гало(низшим)алкилом, циано, карбокси, (низший алкокси)карбонильной группой, карбамоилом, необязательно замещенным алкилом; R3 является фенилом, замещенным низшим алкилтио, низшим алкилсульфинилом, или низшим алкилсульфонилом, при условии, что когда R1 - фенил, замещенный низшим алкокси, тогда R2 представляет галоген или гало(низший)алкил, или их фармацевтически приемлемые соли

Замещенные пиразолы, фармацевтическая композиция на их основе, способ лечения, промежуточный продукт // 2130453

Способ получения пиразола и его производных // 2130930

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения пиразола и его производных формулы I в которой радикалы R1-R4 имеют значения, указанные ниже, из ,- ненасыщенных карбонильных соединений формулы II и гидразина либо производных гидразина формулы III H2N-NHR4

Пиразолилзамещенный бензолсульфонамид или его фармацевтически приемлемая соль, фармацевтическая композиция, способ лечения от воспаления или связанного с воспалением заболевания // 2139281

Производные бензамидоксима, способ их получения и фунгицидное средство для защиты сельскохозяйственных растений // 2140908

Производные пиразола, способ лечения паразитического заражения и способ повреждения или уничтожения паразитов // 2151766

Способ получения производных фенилзамещенного пиразола // 2154637

Соединения дигалогенпропена, содержащие их инсектицидно/акарицидные агенты, и интермедиаты для их получения // 2158260

Изобретение относится к соединениям дигалогенпропена, инсектицидно/акарицидным агентам, содержащим эти соединения в качестве активных ингредиентов, и интермедиатам для их получения

Способ разделения карбинолов // 2162464