Способ определения температурыкристаллизации халькогенидных стекол

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТИЗЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено1 60779 (21) 2794886/18-25 (51 ) М. КЛ.

G 01 N 25/02 с присоединением заявки Но (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

ОпубликованО 30,078 1, Бюллетень Йо 28 (53) УДК 538. 8 (088. 8) Дата опубликования описания 300781 (72) Авторы изобретения

Г.И.Боровов и Э.Н.Воронков

Московский ордена Ленина эйергет (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

ХАЛЬКОГЕНИДНЫХ СТЕКОЛ

Изобретение относится к способам обнаружения и исследования фазовых переходов в стеклоббраэных полупроводниках.

Известны способы для определения температур фазовых переходов в материалах, которые дают полную информацию о всех фазовых переходах, материала: размягчении, кристаллизации, плавлении (1).

Однако приборы для осуществления известных способов сложны, поскольку содержат держатели образца и эталона, нагревательную камеру, устройство регулирования. Кроме того,промышленные установки, допускающие pa= боту с образцами массой до 1 мг, достаточно редки. Способы проводятся на образцах массой от 1 до 200 мг и состоят в том, что навеску вещества помещают непосредственно на термопару, которая нагревается проходящим через нее током, в то время как халькогенидные стекла в нагретом состоянии обладают высокой реакционной способностью, а раээъедание термопары ведет к изменению величины ее сигнала и ошибкам в определении температур фазовых переходов.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения температуры кристаллизации халькогенидных стекол, состоящий в том, что исследуемое вещество нагревают с постоянной ско ростью и регистрируют момент фазового перехода по изменению физических свойств вещества (2) .

Недостаток указанного способа состоит в том, что на начальных стадиях фазового перехода изменения отражения незначительны и не могут быть точно зарегистрированы, что ведет к

15 завышению измеренной температуры перехода. Кроме .того, не все материалы изменяют значительно свои отражающие свойства при фаэовьм переходе.

Цель изобретения — повышение точ20 ности определения момента фазового перехода на малых количествах веще— ства.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения температу25 ры кристаллизации халькогенидных стекол, состоящем в.том, что исследуемое вещество нагревают с постоянной скоростью и регистрируют момент фазового перехода по изменению фиэи30 ческих свойств вещества, укаэанную

851221 регистрацию фазового перехода осуществляют по моменту возникновения оптического излучения кз исследуемого вещества.

На фкг. 1 представлена схема реализации способа, обнаружения фазовых переходовр на фиг. 2 — форма записи самописца,по которой устанавливают момент фазового перехода на фиг. 3записи сигналов, показывающие, что излучение оптического диапазона наблюдается лишь в момент кристаллизации; © на фиг. 4 — блок-схема установки для осуществления предлагаемого способа, когда материал имеет вкд порошкау на фкг . 5 — то же, без удаления стеклообразных пленок с подложки. 35

Схема реализации.предлагаемого способа включает пластину l исследуемого вещества, осветитель 2, фотоприемник 3, нагреваемый столик 4, усилитель 5, самописец 6 и термопа- 2О ру 7, регистрирующую температуру столика. Самописец 6 записывает линию 8 температуры и линию 9 интенсивности отраженного света.

Согласно предлагаемому способУ об- 2> разец нагревают и измеряют интенсивность света, отраженного от его поверхности . В момент фазового перехода отражающие свойства поверхности меняются, что фиксируется фотоприемником.

Кривые 10 и 11{фиг. 3) показывают, что излучение оптического диапазона наблюдается в момент кристаллизации.

Установка для осуществления способа состоит из навески вещества 12, ЗЗ ленточного нагревателя 13,регулятора 14 силы тока, термопары 15, линзы 16, германиевого фотодиода 17 типа

ФД-5Г, усилителя 18, самописца 19, нагреваемого столкка 20 и лодложки 21 40 пленки.

Если исследуемое вещество имеет вкд порошка, то способ реализуется следующим образомг -кавеску вещества

12 помещают в углубление ленточного нагревателя 13, ток через который эадается устройством 14, изменяющим величину тока во времени по определенному закону.Для навесок массой менее

100 мкг удобнее применить нагреватель в виде отдельной проволоки. Температура нагревателя фиксируется термопарой 15. Излучение, возникающее в момент кристаллизации, собирается линзой 16, которая фиксирует его на германиевый фотодиод 17, работающий в фотодиодном режиме. Усилитель 18 принимает сигнал фотодиода и усиливает его перед записью на самописце 19, где одновременно ведут запись нарастания температуры. Момент начала кристализации точно фиксируется по резкому импульсу светового излучения.

Регистрация кристаллизации .в пленках халькогенидных стеклообраэных полупроводников без удаления их с подложки осуществляется аналогичным образом. Отличие заключается в том, что пленку на подложке 21 помещают на поверхность нагреваемого столика 20.

Предлагаемый способ обеспечивает определение температуры кристаллизации на малых количествах вещества с высокой точностью.

Формула изобретения

Способ определения температуры кристаллизации халькогенидных сте-. кол, состоящий в том, что исследуемое вещество нагревают с постоянной скоростью и регистрируют момент фазового перехода по изменению физических свойств вещества, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения момента фазового перехода на малых количествах вещества, укаэанную регистрацию фазового перехода осуществляют по моменту возникновения оптического излучения из исследуемого вещества.

Источники инфорации, принятые во внимание при экспертизе

1. Узндландт У. Термические методы анализа, M ° Мир, 1978.

2. Патент США 9 3131557, кл. 7317, опублик ° 1967 (прототип).

851221 гоо @юм, <

Составитель В. Тузов

Редактор И.Михеева, ТехредМ.Контура КорректорС. Щомак

Заказ 6341/бО Тираж 967 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4