Способ очистки диметилформамида от моноэтаноламина

 

Союз Советскнк

Соцналнстнческнк

Ресиублнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<1>863591

К АВТОРСКОМУ СВИ ВТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 231079 (2т) 2835132/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Р1) М. К.

С 07 С 103/36

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 150981 Бюллетень Й9 34 (53) УДК 547.298. .11(088.8) Дата опубликования описания (72) Авторы изобретения

В.Я. Ахмадеев, И.С. Темнова, И.А. Шевчук, Л.М. Кожевникова, Н.A.Трескова, A.Ë.Белоконь, Н.Г.Моисеенкова и T.Ì.Æìàêèíà 1СЫ уй, лЪ ° . 1

ИЙ 4 j.: sip„-, » р) л Нид р <. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА

0Т МОНОЭТАНОЛАМИНА

Изобретение относится к способу очистки диметилформамида QT моноэтаноламина и мо.кет быть использовано в различных отраслях химической промышленности с целью возврата растворителя в производство.

Известен способ очистки диметилформамида от аминов путем дистилляции при атмосферном или пониженном давлении в присутствии гексаметилентетрамина (1) .

Недостатком способа является загрязнение диметилформамида гексаметилентетрамином, что вызывает необходимость дополнительной очистки.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки диметилформамида адсорбцией аминов на силикагеле или ионообменных смолах с дополнительной перегонкои в присутствии нелетучих, труднолетучих кислот (борной кислоты) или кислых солей, а также в присутствии воды и увлекающего вещества, например бензола (2 .

Однако перегонка и дозирование реагента приводит к усложнению технологического процесса очистки диме,тилформамида и требует дополнительного оборудования. Кроме того, использование в известном способе ионообменных смол приводит к перерасходу дорогостоящих и дефицитных материалов.

Степень очистки диметилформамида при этом составляет 70Ъ.

Цель изобретения †.повышение степени очистки диметилформамида.

Поставленная цель достигается способом очистки диметилформамида от моноэтаноламина, заключающимся в том, что в качестве сорбента используют активированный уголь, модифицирован15 ный щавелевой кислотой в количестве

5-10Ъ от веса сорбента.

Модифицирование активированного угля осуществляют следующим образом.

Активированный уголь заливают

29 раствором щавелевой кислоты, выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч, затем воду удаляют при постоянном.перемешивании на водяной бане до сыпучего состояния, послЕ

25 чего модифицированный сорбент высушивают в сушильном. шкафу при температуре не выше 50 С в течение 6 ч.

Пример 1. Через колонку диаметром 3 см, с высотой сорбционного

3Q слоя 5 см, заполненную активирован863591

Концентрация моноэтаноламина, %

Содержание щавелевой кислоты от веса сорбента, %

Степень очистки, %

Сорбент после очистки до очистки

Ионообменная смола КУ-2 или силикагель

0,25

0,22

Ионообменная смола Ку-2 или силикагель с последующей перегонкой

0,07

0,25

Активированный уголь AP-3

0,2

0,25

Активированный уголь AP-З,модифицированный щавелевой кислотои

0,03

0,25

0,01

0,25,То же

0,01

0,25

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 7692/37 Тираж 446 Подписное

Филиал ППП Патент,г.ужгород,ул.Проектная,4 ным углем AP-3 модифицированным щавелевой кислотой (7% от веса сорбента), пропускают диметилформамид, содержащий 0,25% моноэтаноламина, со скоростью 15 мл/мин. По данным анализа концентрация моноэтаноламина в очищенном продукте 0,01%, степень очистки диметилформамида 95%.

Пример (2. сравнительный).

Через колонку диаметром 3 см, загруженную силикагелем или ионообгленной смолой Ку-2 с высотой сорбционного слоя 5 см, пропускают диметилформамид, загрязненный моноэтаноламином, со скоростью 15 мл/мин. По данным

Как видно из таблицы, предложенный способ очистки диметилформамида от моноэтаноламииа позволяет повысить степень очистки с 70 до 90-95%.

Способ очистки диметилформамида от моноэтаноламина на пористом сорбенте, отличающийся тем, 55 что, с целью повышения степени очистанализа степень очистки диметилформамида 18% .

Пример 3 (сравнительный) .

200 мл диметилформамида, очищенного на колонке с ионообменной смолой или силикагелем и содержащего 0,22% моноэтаноламина, загружают в куб перегонного аппарата и туда же добавляют

0,1% борной кислоты, после чего осуществляют перегонку. По данным химического анализа содержание моноэтаноламина в очищенном продукте составляет 0,07%, т.е. степень очистки диметилформамида 70%.

Результаты испытаний приведены в таблице. ки, в качестве сорбента используют активированный уголь, модифицированный щавелевой кислотой в количестве

5-10% от веса сорбента.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ЧССР Р 126880, кл. 120, 16, опублик. 1968 °

2. Патент . ФРГ 9 1015423, кл. 120,16, опублик. 1959 (прототип)