Способ количественного определения 1-окси-2- метилдиэтаноламинобензола

 

Союз Советсннк

Соцнавнстнческнк т есвубвнн

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 140979 (21) 2815934/23-04 (51) М. Кл.

3 с присоединением заявки Ио (23) Прморитет—

С 01 и 21/78

Государственный комитет

С.ССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 230881. Бюллетень Ж 31

Дата опублмнованмяоамсаммя 230881 (53) УДК 543.432 (088. 8) (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-ОКСИ-2-ИЕТИЛДИЭТАНОЛАИИНОБЕНЗОЛА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 1-окси-2-метилдиэтаноламинобенэола ингибитора коррозии (ИКИПГ).

Известен способ количественного определения 1-окси-2-метилдиэтаноламинобенэола, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором фторобората 4-нитрофенилдиозония при рН 8-10 с последующим фотометрированием полученного при этом раствора t,1 j.

Недостатком способа является низкая избирательность - определению мешают другие классы органических соединений.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения

1-окси-2-метилдиэтаиоламинобенэола, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы гексароданокобальтоатомнатрия в кислой среде и четыреххлористым углеродом с последующим отделением и фотометоиоованием органического слоя (21.

Недостатками способа являются низкая чувствительность- — 277.,6 мкг/мп, невысокая точность - ошибка определения +7,5Ъ и низкая иэбнрательностьопределению ингибитора мешают. ионы

„Сад+, 892k 5 г2+ Ne+ L i+ K+ NK++

Хп, Ca, Н9 2, редкоземельные элементы Ge4 SH Pb4+ Вг +, Sb

Se6 Teb+ F + и др.

Цель изобретения — повышение чув1О ствнтельности, точности и избирательности определения.

Поставленная цель достигается описываеэааи способом количественного определении 1-окси-2-метилдиэтаноламинобензола, заключающимся в обработке анализируемой пробы гидратом сульфата меди и изобутанолом в присутствии гидрокисм аммония с последующим добавлением к полученной смеси фтористого аммония, отделением и фото2О метрированием органического слоя.

Пример 1. На аналитических

secax отвешивают 0,2 г ингибитора

ИКИПГ, растворяют в изобутаноле, переносят в мерную колбу емкостью

100 мл, доводят до метки изобутанолом. В 1 мл растворе содержится

2,0 мг ИКИПГ. 5%-ный раствор CuSOg

5Й О готовят раствором 5 г навески в дистиллированной воде с последую30 щим добавлением объема до 100 мл.

857809

Использован также NH4OH 5Ъ-ный

NH4P> изобутиловый спирт и конденсат.

Определение ингибитора ИКИПГ в конденсате.

B пробирку с притертой пробкой берут 1 мл 5%-ного раствора CuS04

5Н>О, прибавляют 8 мл дистиллированной воды, 1 мл конц. NH+OH и 0,11,5 мл 0,2%-ного раствора ИКИПГ в изобутаноле, Объем изббутанола в пробирке доводят до 3 мл, т.е. если взято 0,3 мл раствора ИКИПГ, то прибавляют 2,7 мп изобутанола. Затем .прибавляют 3 мл конденсата, добавляют

0,2 мл 5%-ного раствора NH4 F для связывания Ге(!Н) в комплекс и встряхивают 1 мин. После расслаивания фаз, отделяют органическую фазу от водной, пробирку с экстрактом опускают в стакан с горячей водой для исчезновения мути, затем измеряют оптическую плот- 20 ность э кстрактов относительно воды на

ФЭК-56М прн f =1,0 см с использованием светофильтра 9 3.

Из полученных значений оптических плотностей отнимают оптическую плот- 25 ность холостого опыта (холостой опыт содержит все компоненты кроме ИКИПГ).

На основании полученных данных строят график зависимости оптической плотности от концентрации ингибитора.

Закон Бера соблюдается в интервале

0,2-3,0 мг/б мл.

Следует отметить, что известный метод правильные результаты дает только при определении ингибитора в растворе чистых солей. Этим методом нв удалось определить ингибитор в конденсате.

Пример 2. В пробирку с при- 40 тертой пробкой берут 1 мл сульфата меди (II), 8 мл дистиллированной воды, 1 мл конц. NH40H. К смеси прибавляют определенный объем конденсата, содержащего ИКИПГ, затем прибавляют конденсат, не содержащий ИКИПГ с таким расчетом, чтобы общий объем конденсата составил 3 мл. Добавляют 3 мл изобутилового спирта и 0,2 мл 5%-ного раствора NH4F для связывания

Fe(lIl), Смесь встряхивают 1 мин, дают расслоиться фазам, отделив органическую фазу от водной, опускают пробирку с экстрактом в стакан с горячей водой для исчезновения мути, затеь измеряют оптическую йлотность 55 экстракта на Фотоколориметре относительно воды (1 1,0 см, светофильтр

9 3). От полученных значений оптических плотностей отнимают оптическую плотность холостого опыта (хо- д достой опыт содержит все компоненты кроме ИКИПГ) На основании полученных значений оптических плотностей находят содержание ингибитора по калибровочному графику. Содержание 65

ИКИПГ, выраженное в процентах, вычисляют по уравнению

% ИКИПГ= 000, а в г/л

Х

Х где X — содержание ИКИПГ, найденное по калибровочному графику, мкг, У вЂ” объем конденсата, взятый для анализа, мл.

Результаты определения ингибитора

ИКИПГ в конденсате приведены в табл.1.

Кроме того, содержание ингибитора

ИКИПГ определено в сероводородсодержащем конденсате (концентрация сероводорода в конденсате составляет

1 г/л) и в конденсате, содержащий ионы Fe(Ifl ), (концентрация Fe(III ) в конденсата, составляет 0,5 г/л).

Результаты определения представлены соответственно в табл.1.

Результаты сравнительных данных определения ингибитора 1-окси-2метилдизтаноламинобенэола в растворе чистых солей с Си504и Na4 /Co(SCN)@3 предлагаемым и известньм способом представлены в табл. 2.

Как видно иэ таблицы, предлагаемый способ позволяет определить 1004500 мкг, известный 2000-5500 мкг ингибитора.

Предлагаемый способ по точности также превосходит известный, так как позволяет определять ингибитор с точностью 12,8%, тогда как известныйс точностью 7>5%.

Чувствительность определения ингибитора предлагаемым способом составляет 31.92 мкг/мл, а известным .277,6 мкг/мл. Предлагаемый способ по чувствительности почти в 10 раэ превосходит метод сравнения, Предлагаемый способ также по избирательности превосходит метод известный. Определению ингибитора предлагаемым способом не мешают: Са, Мд + Sr + йа+, Li K+, ИН4, Zn

Cd + Hgé+ РЗЭ Ge4 5п44 Pb4

B i Sb++, Ьеб+ > Те и др.

Определению ингибитора йредлагаемым способом не мешает Fe(III) его маскирует добавление NH4F

Большинство указанных ионов, в особенности Fe(III) мешают определению ингибитора с Na4$Co(SCN)+), поэтому определение ингибитора с этим реагентом в конденсате не возможно. Таким образом, предлагаемый способ и по избирательности превосходит итод известный.

Спектрофотометриче ским методом изучена реакция взаимодействия ингибитора 1-окси-2-метилациэтанолиминобензола с Cu(ll). Установлено, что при рН 3-12 образуется соединение с

857809 ра 1-окси-2-метилдиэтаноламинобензола с Си(!l). Метод применен к определению ингибитора в конденсате, .содержащий сероводород, беэ сероводорода и в присутствии

5 Fe(l I I) ° максимумом поглощения при 420 им.

Соотнощение реагирукщих компонентов в составе экстрагируемого соединения равно 1:1.

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения ингибитоТаблица 1

Взято Найдено конден- ИКИПГ, сата, мг мл

Общее со= держание

ИКИПГ

Концентрация

ИКИПГ в конденсаторе, % асхожение, %

Определение ингибитора

ИКМПГ в конденсаторе мг %

5,0 0,005

50,0 0,050

315,0 0,315

0,15 1,00

1,575

3,0

2i0

0 50

0,005

0,0504

0,300

0,8

5,00

0,005

0 05

5,4 0,0054

48,0 0,048

Содержащем

Fe(III) +8

0,135

1,20

2,5

2,5

Содержащем сероводород. 0,01

0,02

0 30 10 О 0,01

0,63 21,0 0,021 +5,0

1,80 60 0 0,06

3,0

3i0

3,0

0 06

Таблица 2

Методы определения ингибитора

Ингибитор, мкг

$SCNQ

Nag/Co 3

Найдено ингнби- Расхожтора дение, мкг % %

Си S0Q

Найдено ингибитора, Расхожмкг дение, 100

0,0

0,0

+6,0

1050

+5,0

0i0

1500

+3,05

-2,2

-1,7

2700

2060

2445

2950

4,3

48ОО

5800

3350

3850

-3,7

-4,4

4300

Формула изобретения

4ф органическим растворителем с последующим отделением и фотометрированием органического слоя, о т л и ч а ющ и a c я тем, что, с целью повыаения чувствительности, иэбирательносЯ ти и точности определения, в качестСпособ количественного ойределения 1-окси-2-метнлдизтаноламинобенэола путем обработки анализируемой пробы неорганическим соединением и

4500.

5500

0,015

0,04

0113

0,26

0,38 .0,52

0,63

0,74

0,84

0,97

1,10

100,0

100,0

106,0

105,0

100;О

103,0

97,9

98,33

95,7

96,3

95,6

0,05

0,06

0,07

0,09

0,12

0i14

0,15

0,16

110,0

92,0

90,0

91,4

105,4

106,6 106,0

105,5

+10 0

-8i0

-10,0

-8,6

+5 0

+6,6

+6,0

+5,5

857809

Составитель Ji. Соломенцева

Техред М. Рейвес Корректор М. Пожо.

Г

Редактор Н. Рогулич

Эаказ 7230/70 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская.наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент",г. ужгород, ул. Проектная, 4 ве неорганического соединения используют гидрат сульфата меди н в качестве органического растворителяизобутанол и. обработку ведут в присутствии гидроокиси аммиака с последувцим добавлением к полученной смеси фтористого аммония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органи— ческих соединений М., "Химия" °

19701 с. 43.

2. Коренман И.М. Фотометрический; анализ. Методы определения органических соединений. М., "Химия", 1970 с. 277 (прототип).