Способ определения паров анилина в воздухе

 

(61) Дополнительное к авт, свид-ey— (22) Заввлено 280679 (21) 2804966/23-04 с присоединением заявки Ио (23) Приоритет—

Опубликовано 2308,81. Бюллетень М 31 р >,.(„З

С 01 Н 21/78

Государственный комнтет ссср оо делам нмбрзтоннй н открытий ($$) QPf(54 3. 42 . 062 (088.8) Дата опубликования описания 2 30881

К. И.Стенцель, A,П, Сагайдачный, Н. H.Ìèpãoðo

A,Ô.ÁHõóëoâ, B,Ì.Êàüèçèí и П.И.Бахмет

Рубежанский филиал Ворощиловградского мам ностронтельного института и Северодонецкое пронeводственн е, обьединение.

"Стеклопластик" (71) Заявители (54) СПОСОБ ОПРE JIFHVR ПАРОВ АНИЛИИА В H0333vXH

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения паров анилнна в воздухе. и может быть использовано для автоматического измерения анилина в воздухе.

Известен способ определения паров анилина в воздухе путем пропускания пробы воздуха через ленту, обработанную раствором ФУРФурола в ледяной уксусной кислоте 111.

Недостатком способа является его невысокая чувствительность (20 мг/м ) .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаеилм результатам является способ опре- деления паров аннлина в воздухе путем пропускания пробы воздуха через ленту; обработанную 5-10%-ным раствором и-дцметиламинобенэальдегида в уксусной кислоте j2j.

Недостатком способа является его невысокая чувствительность.

Цель изобретения — повяаение чувствительности спосбба.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения паров анилина в воздухе путем пронускания пробы воздуха. через ленту, обработанную 5-10%-ным раствором и-диметиламннобензальдегида в уксусной кислоте, ленту дополнительно обраба0,2-0,25%-Hb1M раствором индикатора бромФенолового синего с последующей обработкой ее непосредствен т но перед анализом 60-70%-ным раствором уксусной кислоты. с

Приготавливают следующие растворы:

à, 2,5; 5,0 I 7,5 10,0 и 15,0В растворы и-днметнламннобензальдегида (ПДЛБ) в ледяной уксусной кислоте; б) 0,10у 0,15у 0,20 0,25 и О,ЗЪ растворы бромфенолового синего индикатора в) 40т 50 60 70 и 805 растворы уксусной кислоты.

Для экспериментальных исследований использован базовый Фотоколориметрический газоаналиэатор, ленточный, типа ФЛС1.1. Выходное напряжение газоанализатора измеряется с помощью автоматического потенциометра КСП-4, отградуированного в весовых единицах измерения с верхним пределом, равным 5 мг/м паров анилина в воздухе. Через газоанализатор пропускают паровоэдушную смесь с постоянным содержанием паров анилнна, Равным 3 мг/м в воздухе.

Используют сухие индикаторные ленты, пропитанные растворами„ содержа857808

Таблица3

Содержание уксусной кислоты в растворе Ъ

Таблица 1

40 50 60 70 80

Содержание ПДАБ в растворе, Ъ

Показания вторичного

2,5 5,0 7,5 10,0 15г0 )5 прибора,мг/м 2,48 2,72 2,78 2,83 2,87

Показания вто ричного прибора, мг/м

1,49 2,73 2,80 2,83 2,84

Т а блица 2. 40

Содержание бромфенолового синего индикатора в растворе, % 0,ã

Концентрация паров анилина, мг/м

Показания вторичного прибора (средние), мг/м

Приведенная поАбсолют ная погрешность, мг/м 9

О, 15 0,20 0,25 О, 30 грешность

Показания вторичного прибора, мг/м з

1,27 2,25 2,74 2,76 2,52

1,25

0,96

2,42

3,07

4,22

-О, 29

-0,05

-0,16

-0,34

5,8

2,47

3,23

1,0

3,2

4,56

6,8 шими: 2,5; 5,0; 7,5у 10,0 и 15,0Ъ

ПДАБ, на лицевую поверхность которых (после высушивания) нанесен

0,2%-ный раствор бромфенолсвого синего индикатора. Перед анализом ленту обрабатывают 65% раствором уксусной кислоты.

Результаты использования растворов приведены в табл. 1.

Из табл. 1 видно, что оптимальными являются концентрации, равные

5-10% ПДАБ в ледяной уксусной кислоте.

Используют сухие индикаторные ленты, пропитанные раствором, содержащим 5% ПДАБ в ледяной уксусной кислоте, на лицевую поверхность которых нанесены соответственно: 0,1 0,15;

0,20; 0,25 и 0,30% растворы бромфенолового синего индикатора. Перед анализом ленты смачивают до влажного состояния 65%-ным раствором уксусной кислоты.

Результаты использования растворов приведены в табл. 2.

Иэ,табл. 2 видно, что наибольшая чувствительность газоанализатора соответствует содержанию бромфеноловогоФсинего индикатора в растворе, равному 0,2-0,25%.

Используют сухие индикаторные ленты, пропитанные раствором, содержащим 5% ПДАБ в ледяной уксусной Щ кислоте, на лицевую поверхность которых нанесен 0,2Ъ-ный раствор бромфенолового синего индикатора. Перед анализом ленты смачивают до влажного состояния соответственно: 40; 50, 60, 70 и 80%-ным раствором уксусной кислоты.

Результаты использования растворов приведены в табл. 3.

Иэ табл. 3 видно, что наиболее оптимальным является содержание уксусной кислоты, равное 60-70Ъ.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. В фотоколориметрический газоаналиэатор устанавливают сухую индикаторную ленту, пропитанную раствором, содержащим 5% ПДАБ в ледяной уксусной кислоте, на лицевую поверхность которой (после вышивания) нанесен 0,2Ъ раствор бромфенолового синего индикатора. Перед проведением анализа ленту смачивают до влажного состояния.60%-ным раствором уксусной кислоты. Через реакционную камеру газоаналиэатора просасывают паровоэдушную смесь с заданной концентрацией паров анилина. Количество паров анилина в воздухе определяют фотоколориметрическим методом на фотоэлектрическом колориметре ФЭК-M

Точность химического анализа не ниже

2,0%.

Результаты Лабораторных испытаний приведены в табл. 4.

Э

Та блица 4

Пример 2. В гаэоаналиэатор устанавливают сухую индикаторную ленту, пропитанную раствором, содержащим 7,5Ъ ПДАБ в ледяной уксусной кислоте, на лицевую поверхность которой нанесен 0,25Ъ-ный раствор бром857808 одолжение табл 30

3,6

3,6

2,4

5,2

-О, 18

0,18

0,12

-0,26

1,25 1,07

2,47 2,65

3,23 3,34

4,56 4,30 а 6

0

1,13

2,85

1,25

2,47

35 -0, 12

0,38

2,4

7,6

Составитель С. Хованская

Техред М. Рейвес Корректор М. Пожо

Редактор Н.Рогулич

Заказ 7230/70 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 фенолового синего индикатора. Перед проведением анализа ленту смачивают до влажного состояния 65% ным раствором уксусной кислоты.

Результаты лабораторных испытаний приведены в табл. 5.

Пример 3. В газоаналиэатор устанавливают сухую индикаторную ленту, пропитанную раствором, содер- 20 жащим 10% ПДАБ в ледяной уксусной кислоте, на лицевую поверхность которой нанесен 0,25%-ный раствор бромфенолового синего индикатора. Перед проведением анализа ленту смачивают

70%-ным раствором уксусной кислоты.

Результаты лабораторных испытаний приведены в табл. 6.

Таблиц

3,23 3,59 0,36 7,2 4,56 4,67 0,11 2,2

Из таблиц видно, что чувствительность газоанализатора по предлагаемому способу измерения существенно превышает чувствительность газоаналиэатора по известному способу измерения, в особенности для микроконцентраций паров анилина в воздухе.

Формула изобретения

Способ определения паров анилина в воздухе путем пропускания пробы воздуха через лент., обработанную

5-10%-ным раствором и-диметиламиног бенэальдегида в уксусной кислоте, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности . способа, ленту дополнительно обрабатывают 0,2-0,25%-ным раствором индикатора бромфенолового синего с последующей обработкой ее непосредственно перед анализом 60-.,70% раствором уксусной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Перегуд E.A., Быховская М.С., Гернет E.Â. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе, М., "Химия", 1970, с. 189-191.

2. Перегуд Е.A. Санитарно-химический контроль воздушной среды, Л., "Химия", 1978, с. 208 (прототип).