Способ регистрации переменно-токовых полярограмм

 

Союз Соаетских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЗЬСТВУ

<„,879431 (61) Дополнительное к авт. саид-ву

РЦм. кл.з (22) Заявлено 150280 (21) 2882379/18-25

G 01 М 27/48 с присоединением заявки No (23) Приоритет

Государетвенный комитет

СССР но делам изобретений н открытий

Опубликовано 071181 Бюллетень М 41

Дата опубликования описания (53) УДК 543.253 (088 . 8) (72} Авторы изобретен и я

Б.Д. Грачев, Е.A. Оксенгойт и Е.M. Рукин (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт "Цветметавтоматика" (54) СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ ПЕРЕЙЕННОТОКОВЫХ

ПОЛЯРОГРАММ

Изобретение относится к аналитическому контролю веществ и может быть использовано в средствах полярографического и вольт-амперометрического анализа состава веществ для различных отраслей народного хозяйства (цветная и черная металлургия, геология, химия, медицина и т.д.

Известен способ Регистрации полярограмм постоянного и переменного тока l0 применяемый в полярографе ПЛ-2, ос- нованный на измерении активной составляющей тока электрохимической ячейки за короткий промежуток времени жизни ртутной капли (1).

Недостатком этого способа является недостаточно высокая чувствительность, Наиболее близким техническим решением является способ регистрации пе- 20 ременнотоковых полярограмм, заключающийся в фазовом детектировании сигнала,пропорционального переменному то" ку ячейки в течение части его полупериода с одновременным интегрирова- 25 нием продетектированного сигнала (2 ).

Способ обладает большим быстродействием, так как вся полярограмма снимается на одной ртутной капле.

Однако из-эа недостаточного времени 30 накопления полеэного сигнала не устраняется высокочастотная нестабильность, что снижает чувствительность метода.

Целью изобретения является повышение чувствительности измерений.

Цель достигается тем, что в известном способе регистрации переменнотоковых полярограмм, заключающемся в фазовом детектировании сигнала, пропорционального переменному току .ячейки в течение части его полупериода с одновременным интегрированием .продетектированного сигнала, согласно изобретению интегрирование продетектированного сигнала производят эа все время жизни ртутной капли, эа исключением момента ее отрыва, когда проинтегрированное значение запоминают, причем интегрирование сигнала на каждой капле начинают с исходного состояния.

На фиг.1 дана блок-схема устройства для осуществления предлагаемого способа, на фиг. 2-график, поясняющий работу элементов блок-схемы.

Блок-схема состоит иэ полярографической ячейки 1, измерительный злектрод 2 которой подключен ко вхоцу измерительного устройства 3, вы879431 мод которого соединен с входом интегратора 4. Выход интегратора 4 подключен ко входу запоминающего устройства 5, выход которого соединен с регистратором б. Управление интегратором

4 и запоминающим устройством 5 осуществляется от устройства синхронизации

7,,вход которого соединен с вспомогательным электродом ячейки 8.

Напряжение„ действующее йа выходе измерительного устройства, пропорциональное измеряемой составляющей тока ячейки, изменяется по закону роста поверхности капли (cM.фиг.2,а), Интегратор производит интегрирование поступающего на вход сигнала (см. фиг.2,6). В момент отрыва капли производится запись проинтегрированного значения в устройство памяти и его регистрация (см.фиг.2,в). После этого интегратор устанавливается в исходное состояние. Запись информации в устройство памяти и установка интегратора в исходное состояние осуществляется по командам от устройства синхронизации (соответственно фиг.2,г и фиг.2,д).

В способе, взятом за прототип, регистрация полезного сигнала происходит за малый промежуток времени. В предлагаемом способе полезный сигнал интегрируется за 90-95% времени жизни капли, а затем регистрируется. Напряжение на выходе интегратора 1 2.

U (t)dt инт т.е. полезный сигнал накапливается эа время t„ - t . Тем самым улучшается отношение сигнал/шум. Это позволило, например, используя способ в полярографе переменного тока

IISA-1, снизить предел обнаружения кадмия на хлоридно-аммиачном фоне с 5 10 моля до 2 10 8 моля, т.е. в 2,5 раза.

Формула изобретения

1О

Способ регистрации переменнотоковых полярограмм, заключающийся в фазовом детектировании сигнала, пропорционального переменному току ячейки в течение части его полупериода с одновременным интегрированием продетектированного сигнала, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности измерения, интегрирование продетеЩ ктированного сигнала производят за все время жизни капли, за исключением момента ее отрыва, когда проинтегрированное значение запоминают, причем интегрирование сигнала на каждой капле начинают с исходного состояния

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

ЗО

1. Брук Б.С., Полярографические методы, М., "Энергия", 1972, с.105.

2. Авторское изобретение СССР по заявке Р 2846300,,кл. G 01 N 27/48, 1979.

879431

Ью

4/r К

Составитель И. Клешнина

Редактор Н. Коляда Техред А.Ач Корректор С. Шекмар

Заказ 9708/12 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, XX-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4