Способ определения микроколичеств железа (iii) и титана (iv)

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1ц 881603 (61) дополнительное к авт. саид-ву (22)ЗаЯвлено 20. ) 1.79 (21) 2843845/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 15. 11. 81.Бюллетень М 42

Дата опубликования описания (51)М. Кл.

0 01 М 27/48. Ркуаерстееккык кюнктет

СССР ие делам изобретений и еткрыткк (53) УДК 543. 257 (088.8) (72) Авторы изобретения

А.К. Янсоне, Б.А. Пурин и Г.П. Рудзит (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ЖЕЛЕЗА (ill) И ТИТАНА (IУ) концентрациях железа (Ш) необходимо восстановление до степени окисления .-" 111.

Недостатком этого метода является то, что при проведении анализа предварительно не известно соотношение определяемых компонентов. Введение восстанавливающих веществ не всегда желательно, и к тому же восстановление железа (Ш) не позволяет выполнить совместное определение титана (IУ) и железа (Ш) .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к разделению ионов металлов (титана и железа) путем электрохимической реэкстракции.

Совместное определение титана и железа является сложной. задачей, так как трудно создать условия, в которых органические аналитические реагенты взаимодействуют только с одним иэ них. Органический реагент тайрон (динатриевая соль 4,5-диоксибензол10

-1, З-дисульфокислоты), который часто рекомендуют для определения микроколичества железа (Ш) и титана (1У), гакже не лишен этого недостатка.

Известен способ экстракционноспектрофотометрического определения ! титана (1У) с тайроном и пифенилгуани дином. При выполнении определения титана (IУ) устранение мешающего влия20 ния и отделение железа (П) выполняется маскированием нитрилотриуксусной кислоты (до молярного соотношения

Ti (IУ): Fe(IU) = 1: 10), при больших

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения микроколичеств железа .(III) и титана (IУ) путем экстракции их с последующим спектрофотометрическим определением элементов. При этом мешающее влияние титана (1У) устраняется отделением его экстракцией тайроном и дифенилгуанидинием при рН 2, так как железо (П1 полностью экстрагируется при рН 5 — 6 12) .

Институт неорганической химии АН Латвийской ССР (71) Заявит пи и Латвийский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. П, Стучки

881603 4

Формула изобретения

Недостатком метода являетсй о что в этих условиях можно отделить соизмеримые количества титана (lу), а определение железа (Ш) при избыточных количествах титана (!У) невозможно. К тому же невозможно совместное определение обоих элементов, так как при рНг титана (lу), экстрагируется не полностью.

Целью изобретения является повышение селективности определения.

Поставленная цель достигается тем,. что согласно способу определения микроколичеств железа (Ш) и титана (!У) путем совместной экстракции их с последующим спектрофотометрическим определением элементов проводяр электрохимическую реэкстракцию в электрохимической ячейке, в качестве жидкой мембраны используют экстракт комплексных соединений железа (Ш} и титана (1У) в смеси изоамилового спирта и хлороформа в качестве католита и анолита — водный раствор 0,!в

0,2 М уксусной кислоты при постоянном токе 10 — 20 мА в течение 2,02,5 ч.

Разделение элементов осуществляется следующим образом, После совместной экстракции обоих элементов при рН 5-6 с тайроном дифенилгуанидинием их разделяют с помощью электрохимической реэкстракции, при выполнении которой комплексное соединение железа (Ш) из экстракта переходит в водные растворы католита и анолита, а соединение титана !1У) остается в органической фазе жидкой мембраны. Это позволяет совместно определять железо (Ш) и титан (lу) .

Электрохимическую реэкстракцию осуществляют в пятикамерной тефлоновой ячейке с платиновыми электродами.

Приэлектродные камеры, камеры электролита и анолита и между ними находящаяся камера жидкой мембраны разделены целлофановыми пленками. Источником тока служит потенциостат

П-5827М.

Пример 1. К анализируемому раствору, содержащему 8,3 мкг титана (1У) и 976 мкг железа (Ш) прибавляют

6 мл 0,1 M раствора тайрона, 5 мл

0,35 М раствора ацетата дифенилгуанидиния и 5 мп ацетатного буферного раствора с рН 5,5. Экстрагируют 10 мп с1!еси изоамилового спирта и -хлороформа (1:1 по объему). После разделения

50 фаз 3,5 мл экстракта помещают в среднюю камеру ячейки (жидкая мембрана).

В камеры католита и анолита наливают раствор 0,1 М уксусной кислоты, а приэлектродные камеры заполняют 0,05 М раствором серной кислоты. Через систему в течение 2,5 ч пропускают ток

15 MA. После электрохимической реэкстракции к 2 мл органической фазы прибавляют 4 мл смеси изоамилового спирта и хлороформа (1:1), 2 мп раствора тайрона и 2 мл раствора ацетата дифенилгуанидиния. Встряхивают в течение 1 мин, После разделения фаз .экстракт фотометрируют при 390 нм на спектрофотометре СФ-4А и по градуировочной прямой находят содержание титана (1У) . Все водные фазы объединяют, разбавляют водой до 100 мл

К 5 мл этого раствора прибавляют 2 мл раствора тайрона, 2 мл раствора аце— тата дифенилгуанидиния и ацетатного буферного раствора и встряхивают с 10 мл смеси изоамилового спирта и хлороформа (1:1) . После разделения фаз фотометрируют экстракт при 500 нм и по калибровочной прямой находят содержание желез а (Ш) .

Пример 2. Исследуемый раствор содержит 33,6 мкг железа (Ш) и

717 MKr титана (1У) . Экстракцию проводят по такой же методике, как в примере l . При электрохимической реэкстракции через систему пропускают ток силой 15 мА в течение 1 ч. После реэкстракции 2 мп органической фазы мембраны разбавляют смесью изоамилового спирта и хлороформа (1:l) до

50 мп. К 5 мл этого раствора прибавляют еще 5 мл растворителя, 2 мл водного раствора тайрона и 2 мп раствора ацетата дифенилгуанидиния. Встряхивают в течение 1 мин и экстракт фотометрируют, как в примере 1. Для определения желез а (ill) все водные фазы объединяют и прибавляют 2 мл раствора тайрона и 2 мл ацетата дифенилгуанидиния. Встряхивают с 10 мл смеси изоамилового спирта и хлороформа. Экстракт фотометрируют, как в примере l.

Предложенный способ повышает точность определения титана и железа и сокращает время выполнения анализа, Способ определения микроколичеств железа (Ш) и титана (1У) путем сов—

5 881603 4 местной экстракции их с последующим спектрофотометрическ следующим и анолита — водный раствор 0,1-0,2 И ическим определением укс сной элементов, о т л и ч а Ь у кислоты, при постоянном токе в, о т л и ч а Ь шийся 10-20 мА в течение 2,0-2,5 ч. тем, что, с целью повышения селективности определения, проводят элект охимическую реэкстракцию в эл — пр е о тро- Источники инфо и лектро- принятые о ф рмацни, химичес о" к и ячеике, в качестве жидкой 1 л — пр е во внимание при экспертизе мембраны используют экстра

Бусев А.И. P зит Г тракт комп- рика И.А. Экс ак уд Р.П. и !1улексных соединений железа (Ш) и тистракционно-фотометричес кое определение железа (Ш) еза () тайроном. ового спир- Журнал аналитической химии, !970 25 та и хлороформа, в качестве католита . 11 215 с. l.

Ф э

Составитель И. Рогаль

Редактор М, Логориляк Техред О.Легеэа Корректор М. Пожо

Заказ 9961/66 Тираж 910 Подписное

В11ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал Л11П "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4