Способ получения фенилизоцианата
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФБНИЛИЭОЦИ- АНАТА терйолизом финилуретанов, о тличающийся тем; что, с целью повыиения выхода и упрощения процесса, термолиз проводят в .присутствии фенилтрихлорсилана при 85-180 С.
C0KN СОВЕТСКИХ
МЦ ШФ
РЕСПУБЛИК
3(Я) С 07 11
ГОСУДАРСТВЕННОЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГП411
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 2877820/23-04 (22) 01.02.80 (46) 07. 06. 83. Бюл. Р 21 (72) В.П. Козюков, В.Ф. Миронов, Г.H. Орлов, 3.A. Оловянишникова, В.Г. Яшунский, A.С. Витвицкая и tO.П. Степных (53) 546.268 ° 2.07(088.8! (56 ) 1. Патент США Р 3962302, кл. 260-453, опублик. 1976 (прототип).
„„SU„„A (541 (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНЮ1ИЭОЦИ4
AHATA термолизом финилуретаиов, отличающийся тем; что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, термолиз проводят в .присутствии фенилтрихлорсилана при 85-180 С.
911880
Составитель О. Оксинойд редактор Л. Письман Техред В.Далекор и Корректор В . Бутяга
-Заказ 6337/1 Тираж 418 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения фенилиэоцианата, который применяется в химической и химико-фармацевтической проьыаленности.
Известен способ получения фенили« 5 зоцианата термолизом фенилуретанов(1).
Оптимальные условия ведения такого процесса- температура 175-300 С в о среде органического растворителя, выход фенилизоцианата 57%. 10
Недостаток этого способа заключает. ся в относительно низком выходе целевого продукта и жестких температурных условиях проведения процесса.
ЦеЛь изобретения - повыаение выхо- 5 да целевого продукта и упрощение процесса.
Это достигается описываемьм спосо:бом получения фенилизоцианата термо лизом фенилуретанов в присутствии фенилтрихлорсилаяа при 85-180 C. о
Пример 1. Смесь 15, 1г метило вого эфира фенилкарбащ новой кислоты (фенилуретилана и 22,5г фенилтрихлорсилана нагревают до прекращения выделения хлористого водорода, которое ,начинается при 85оC. Через 20-30 мин при 165-175оC реакция заканчивается и фенилизацианат отгоняют при атмосо ферном давлении, т.кип. 165-166 С, 20
20 и р 1,5370, (лит.данные: т.кип.166,о
1, 5362) . Выход 10, Sr (90, 8Ю
Кубовый остаток после отгонки фенилизоцианата представляет собой однородную жидкость темного цвета.
Пример 2.Смесь 16,5 r этилового эфира фенилкарбаминовой кислоты(фенилуретана) и 42,3г фенилтрихлорсилана постепенно нагревают до 180 С. После прекращения выделения хлористого водорода, которое заканчивается через
20 мин„ отгоняют фенилизоцианат,т.кип.
165-166 Ср2о 1,5364, выход 11,8г (99%).
Преимуществами предлагаемого способа является легкая доступность и низкая стоимость фенилтрихлорсилана— крупнотоннажных продуктов химической промышленности, технологичность и ,простота проведения процесса, увели, чение выхода целевого продукта.
