Полярограф с капающим электродом

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< 949478 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03. 12. 80 (21) 3009886/18-25 (5q) М Кл 3 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

G 01 N 27/48

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытии

Опубликовано 070882. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 07.08. 82

° в (53) УДК 543. 253 (088. 8) Казанский филиал Московского ордена Ленина и ордена Октябрьской Революции энергетического института (71) Заявитель (54) ПОЛЯРОГРАФ С КАПАЮЩИМ ЭЛЕКТРОДОМ

15

30

Изобретение относится к электро.— физическим, электроаналитическим и электрохимическим исследованиям и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для исследования, контроля, измерения и автоматизации технологических процессов и контроля за окружающей средой.

Известен полярограф, содержащий капающий электрод, состоящий из капилляра, соединенного эластичной трубкой с резервуаром, в котором находится материал электрода в жидком состоянии. Наиболее часто таким материалоМ служит ртуть. датчик содержит он (индифферентный электролит с высокой проводимостью и концентрацией порядка 0,01-1 М) в котором растворена определяемая примесь с значительно меньшей концентрацией, по сравнению с концентрацией фона. На электроды накладывается поляризующее напряжение, состоящее из начального, линейно изменяющегося (или импульсного) и переменного колебания небольшой амплитуды В частном случае переменное напряжение может быть равно нулю. Под действием этого напряжения через датчик будет протекать ток, величина которого зависит от концентрации определяемой примеси.

Самопишущий прибор записывает вольтамперную характеристику (полярограмму) датчика. По полярограмме можно определить .концентрацию и природу примеси, находящейся в растворе Ь3.

Наиболее близким к изобретению является полярограф с капающим электродом, содержащий генератор поляризующих напряжений, первый выход которого подключен через сумматор и усилитель мощности с регулятором чувствительности к датчику, который соединен через усилитель тока дат.— чика и когерентный детектор с самопишущим прибором, подключенным к входу блока автоматики, первый выход которого соединен с генератором поляризующих напряжений, второй выход генератора поляриэующих напряжений подключен к когерентному детектору (2).

Капающие электроды, используемые в указанных полярографах, имеют существенный недостаток, который заключается в том, что при поляризации его в широком диапазоне напряже949478 ний (0-2 B) он изменяет период капания в 1,5-2 раза. Широкий диапазон напряжений необходим при исследовании многокомпонентных растворов (сточные воды, растворы гальванованн и т.д.) и для повышения производительности. Изменение периода капания обусловлено зависимостью поверхностного натяжения границы капля-раствор от поляризующего напряжения.

Изменение периода капания от напряжения искажает полярограмму даже в узком диапазоне напряжений ° Искажения проявляются как в изменении высоты полярограммы, так и ее наклона или полуширины, так как ток.датчика зависит от периода капания.

Известен споссб регулирования периода капания путем принудительного отрыва капли от капилляра. Принудительный период отрыва капли дол жен быть значительно меньше естественного периода капания 13).

Однако способ позволяет уменьшить, но не устранить, указанную выше зависимость пеаиода капания от напряжения. Кроме того, площадь капли, пропорциональная степени две третьих от периода капания, еще более уменьшается, что приводит к увеличению погрешности измерения.

Цель изобретения — повышение точности измерений путем уменьшения зависимости периода капания от поляризующего напряжения °

Поставленная цель достигается тем, что цолярограф с капающим электродом, содержащий генератор поляризующих напряжений, первый выход которого подключен через сумматор и первый. усилитель мощности с регулятором чувствительности к датчику, который соединен через усилитель тока датчика и когерентный детектор с самопишущим прибором, подключенным к входу блока автоматики, первый выход которого соединен с генератором поляризующих напряжений, второй выход генератора поляризующих напряжений подключен к когерентному детектору, дополнительно содержит фильтр, триггер, ключ, блок памяти, схему сравнения периодов капания, второй усилитель мощности,задатчик периода капания, электродвигатель, при этом выход усилителя тока датчика подключен через фильтр к триггеру, выход которого соединен через ключ и блок памяти с первым входом схемы сравнения периодов капания, второй вход которой соединен непосредственно с выходом триггера, выход схемы сравнения подключен к первому входу второго усилителя мощности, второй вход которого соединен с задатчиком периода капания, а выход — с электродвигателем, связанным механически с резервуаром капающего электрода, второй выход блока автоматики подключен к ключу.

На чертеже показана блок-схема предлагаемого полярографа.

Полярограф содержит генератор 1 поляризующих напряжений, выход которого соединен с входом суммато ра 2. Выход сумматора 2 через уси10 литель 3 мощности с регулятором чувствительности соединен с датчиком 4, который подключен к усилителю 5 тока датчика, выход которого соединен с когерентным детектором 6.

15 С выхода когерентного детектора 6 сигнал подается на самопишущий прибор 7. Блок 8 автоматики соединен с генератором 1 поляриэующих напряжений и самопишущим прибором 7. Вход фильтра 9 соединен с выходом усилителя 5 тока датчика, а выход — с триггером 10. Выход триггера 10 подключен к первому входу ключа 11, второй вход которого соединен с блоком 8 автоматики. Выход ключа 11 через блок 12 памяти соединен с первым входом схемы 13 сравнения длительности периодов, второй вход схемы 13 сравнения подключен к первому входу ключа 11. Выход схемы 13 сравнения через усилитель 14 мощности сое динен с электродвигателем 15 ° Второй вход усилителя 14 мощности соединен с выходом эадатчика 16 периода капания. Вал электродвигателя 15 с помощью .тросика связан с резервуаром 17 капающего электрода датчика 4.

Устройство работает следующим образом.

4p Вал двигателя вращаясь перемещает держатель с резервуаром

Конструкция электромеханической части выполняется аналогично конструкции записывающей части самопи45 шУЩих пРибоРов типа ЭПП09, КСП4.

При нажатии кнопки Пуск, находящейся в блоке 8 автоматики, последний запускает генератор 1 поЛяриэующих напряжений, самопишущий прибор: 7 и закрывает ключ 11, который подавал на блок 12 памяти с триггера 10 импульс напряжения прямоугольной формы, равной по длительнасти периоду капания. Триггер 10 запускается в момент роста капли и сбрасывается в момент отрыва капли.

С блока памяти импульс напряжения подается на схему 13 сравнения длительности периодов капания. На второй вход схемы 13 сравнения подается импульс напряжения непосредственно с выхода триггера 10. При одинаковой длительности обоих импульсов выходной сигнал схемы 13 сравнения равен нулю. Электродвигатель

15 удерживает резервуар 17 на задан949478

40 ной высоте эа счет начального заданного напряжения от задатчика 16 периодов капания ° Для уменьшения влияния величины поляризующего напряжения на период капания используется известная обратно пропорциональная зависимость периода капания от высоты ртутного столба: с.увеличением высоты столба период капания уменьшается и наоборот.

Блок 12 памяти запоминает выход- 1Q ной импульс (период капания) триггера 10 при начальном поляризующем напряжении и удерживает его все время записи полярограммы. Период капания, полученный при другом, от- 15 личном от начального значения,. напряжении будет иметь измененную величину. На схему 13 сравнения придет импульс напряжения, по длительности отличный от первоначального. На выходе схемы сравнения появится напряжение пропорциональное разности длительности начального и данного периодов капания,, которое через усилитель 14 мощности заставит вращатьг ся вал электродвигателя 15, перемещающий резервуар 17 по штанге на необходимую высоту. Как только длительность импульса триггера 10, который преобразует период капания в импульс напряжения, будет равна длительности начального (периода капания) импульса блока 12 памяти, разность на выходе схемы 13 срав.нения будет равна нулю и электродвигатель 15 остановится.

Фильтр 9 необходим при работе полярографа в переменнотоковом режиме, когда сигнал с усилителя 5 имеет. переменную составляющую тока.

Для устранения ложных срабатываний триггера 10 сигнал для его уп.равления подается через фильтр переменной составляющей тока.

Изобретение позволяет значительно уменьшить зависимость пери- 45 ода капания от величины поляриэующего напряжения. B результате уменьшаются искажения полярограмм и снижается погрешность измерений.

Годовой экономический эффект на расчетный год от выпуска предлагаемого полярографа с капающим электродом составляет 2955200 руб.

ФоРмула изобретения

Полярограф с капающим электродом, содержащий генератор поляризующих напряжений, первый выход которого подключен через сумматор н первый усилитель мощности с регулятором чувствительности к датчику, который. соединен через усилитель тока датчика и когерентный детектор с самопишущим прибором, подключенным к входу блока автоматики, первый выход которого соединен с генератором поляризующих напряжений, второй выход последнего подключен к когерентному детектору, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности измерений путем уменьшения зависимости периода капания от поляризующего напряжения, дополнительно введены фильтр, триггер, ключ, блок памяти, схема сравнения периодов капания, второй усилитель мощности, задатчик периода капания, электродвигатель, причем выход усилителя тока датчика подключен через фильтр к триггеру, выход котОрого соединен через ключ и блок памяти с первым входом схемы сравнения периодов капания, второй вход которой соединен непосредственно с выходом триггера, выход схемы подключен к первому входу второго усилителя мощности, второй вход которого соединен с задатчиком периода каПЬния, а выход — с электродвигателем, связанным механически с резервуаром капающего электрода, второй выход блока автоматики подключен к ключу.

Источники информации, принятые во внийание при экспертизе

l. Брук Б.С. Полярографические методы. М., Энергия, 1972, с.22.

2. Малинина P.Д. и Салихджанова P.Ì. Полярограф ППТ-1. — Заводская лаборатория, 37, 1971, 9 9, с. 1154 (прототип).

949478

Составитель В.Кушнев

Редактор О.Юрковецкая Техред A.Áàáèíåö Корректор С.Шекмар

Заказ 5735/30 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1.13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. ужгород, ул. Проектная, 4