Способ получения акриламида

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскик

Сациалистическив

Республик

<в979333 (61) Дополнмтельное к авт. саид-ву (22) Заявлено 2504.80 (21) 2947644/23-04 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

Опубликовано 0712,82. Бюллетень М2 45

Дата опубликования описания 0712Я2 (31) М Кл з

С 07 С 103/133

Государстаеииый комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

153) УДК 547. 398.

1 07 (088 8) (72) Авторы изобретения

Н.В. Хабер, Т.М. Мокривский, С.A. Курта, О.Т. Вовк, й.И. Курта и И.О. Михайлишин

Калушское произнодственное объединение иХлорвинил". им. 60-летия Великой Октябрьской социалистической Т ренолюции (71 ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛАМИДА

Изобретение относится к технологии получения мономера,применяемого в производстве полиакриламида, который является высокоэффективным коагулянтом и используется в качестве флокулянта для осаждения многих суспензий в химической, горнорудной, деревообрабатывающей, угольной и других отраслях промышленности.

Известен способ получения акриламида гидратацией акрилонитрила на катализаторе — соль меди или соль меди и металлическая медь при 125оC и рН = 1,2-7,6 за счет введения кис- . лот или других веществ (13.

Недостатком данного способа является низкая конверсия акриланитоила (65,3 мол.Ъ) и этиленциангидрнна (12Ú).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения акриламида гидратацией акрилонитрила на медных катализаторах при

80-120оС, гидратацию акрилонитрила осуществляют избытком воды, например восьмикратным (23.

Однако в этом способе степень селективности не достаточно высокая (70-80%), а получаемый продукт содержит вредную примесь — этиленциангидрин 20-30%, от которой трудно освободиться.

Цель изобретения — понышение селективности процесса.

Поставленная цель достигается согласно способу получения акриламида гидратацией акрилонитрила при

80-120оC в присутствии акриловой кислоты и рН реакционной массы 3,1-3,5.

Кроме того, процесс проводят при весовом соотношении акрилонитрила:водыгакрилоной кислоты, равном

1з(9-13):(0,06-0,09).

При добавлении в реакционную смесь оптимального количества акриловой кислоты достигается рН раствора

3,1-3,5 при котором процесс гидратации акрилонитрила н акриламид ведут со 100%-ной селектинностью без образования вредной примеси этиленциангидрина.

При всех других значениях рН т 3,5 этиленциангидрин образуется, а при рН с 3 невозможно достичь высокой степени селективности процесса гидратации.

Для получения катализатора разлагают оснонную углекислую медь (ГОСТ8927-71) до окиси при 200оС. Затем

979333

Формула изобретения

Составитель Н.Антипова

Редактор А;Долинич Техред E. Харитончик Корректор И.Ватрушкина

Заказ 9268/1 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 проводят восстановление смеси до металлической меди смесью водорода и аргона в объемном соотношении 1:5 при 230 С на протяжении 5 ч. После восстановления подачу водорода прекращают и охлаждают катализатор при пропускании через него аргона. Ката,лизатор хранят под слоем воды в атмосфере аргона.

Характеристика катализатора:

Химический состав,Ъ, 10

Медь 97,5

Окислй меди 2,5

Размер частиц,мм 0,05-0,1

Плотность, насыпная, кг/м 2000

Удельная поверхность, S> 10 з, м /кг 2,8

Л р и м е р 1 . Берут 1,0 кг

98,5%-го акрилонитрила. Добавляют ()

13,3 кг воды и 0 .092 кг акриловой кислоты с доведением рН раствора до

3,1. В реакционную смесь возвращают

0 15 кг медного купороса, как ингибитора полимеризации акриламида, по- р5 лученного после регенерации ионообменной смолы Ку-2. Смесь подогревают до 95 С. Время контактирования 2 ч.

Степень конверсии акрилонитрила 95%, селективность выхода акриламида 100%. 30

Получено 14,5 кг 7Ъ-ного раствора акриламида.

РасхоД порошкообраэного медного катализатора 3,0 кг. Период его активности 60 ч. После этого 7%-ный раствор акриламида отделяют от катализатора и подвергают ректификации для отгонки акрилонитрила в виде азеотропа. Получено 8,0 кг 55%-ro акриламида, испарено 6,5 кг воды и отогнано 0,72 кг акрилонитрила.

Продукт очищают на КУ-2 от медного катализатора, потери которого составляют 0,05% от количества катализатора, загружаемого на стадии синтеза акриламида.

Расход 5Ъ-ой Н S04 3,4 кг и количество регенерированной меди иэ

Cu SO4 0,15 кг, которую возвращают на стадию синтеза акриламида.

Пример 2. Берут 1,0 кг 5Î

98,5Ъ-ro акрилонитрила. Добавляют

9 кг обессоленной воды и 0,065 кг акриловой кислоты с доведением рН раствора до 3,5 и возвращают 0,095 кг медного купороса, как ингибитора полимеризации акриламида.Смесь подогревают до 80ОC. Время контактирования 2 ч. Степень конверсии акриланитрила — 90%. Селективность выхода акриламида 100%. Получено 9,56 кг

10% раствора акриламида. Расход по рошкообразного медного катализатора

1,9 кг. Период е-о активности в реакции прямой гидратаций 60 ч. После этого 10% раствор акриламида отделяют от катализатора декантированием и подвергают ректификации. Получают

5,25 кг 55%-ro раствора акриламида, испарено 3,84 кг воды и отогнано

0,47 кг акриланитрила.

Продукт очищают на КУ 2 от медного катализатора, потери которого составляют 0,05% от количества катализатора загружаемого на стадии синтеза акриламида. Расход 5%-ной

H>SO4 2,15 кг и количество регенерированной меди из CUS04 0,005 кг, которую возвращают на стадию синтеза.

При 120ОС конверсия акрилонитрила и селективность составляет 99%.

1. Способ получения акриламида гидратацией акрилонитрила на медном катализаторе при 80-120 С, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности процесса,последний ведут в присутствии акриловой кислоты при рН реакционной массы 3,1-3,5.

2, Способ по и; 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут при весовом соотношении акрилонитрила,воды и акриловой кислоты, равном

1:(9-13):(0,06-0,09).

Источники информации, принятые во внимание -при экспертизе

1, Патент США Р 3381034, кл. 260-557, опублик. 1968.

2. Траченко В.И. и др. Выбор технологических параметров синтеза акриламида каталитической гидратации акрилонитрила. — "Химическая промышленность", 1979, 9 4 (прототип).