Способ определения тетраметилтиурамдисульфида в сточных водах
Союз Советских Социалистических Республик ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 241280 (21) 3240363/23-04 (И } М. Кп. G 01 N 31/08 с присоединением заявки М— Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет— Опубликовано 151282 Бюллетень N9 46 (53} УДК54 3. 54..42(088.8) Дата опубликования описания 151282 (72) Авторы изобретения Л.И. Козюра и Л.А. Суханова Березниковский химический завод (73) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛТИУРАМДИСУЛЬФИДА В СТОЧННХ ВОДАХ Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам определения тетраметилтиурамдисульфида методом тонкослойной хроматографии. Известен способ определения тетраметилтиурамдисульфида хроматографией на бумаге из стеклянного волокна, пропитанной формамидом, с применением в качестве подвижной фазы хлороформа, петролейного эфира и смеси н-гексана и хлороформа с последующим проявлением пятна обработкой водным раствором азида натрия, парами иода и раствором растворимого крахмала 1) . Недостатками способа являются его длительность и сложность. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является метод определения тетраметилтнурамдисульфида на пластинах из силикагеля, содержащий смешанные флуоресцентные добавки, элюирование анализируемой. пробы смесью растворителей бензол-гексан при объемном соотношении компонентов 1:6 соответственно с последующим проявлением пятна в УФ-свете, копированием пятна на бумагу и взвеши:ванием вырезанного пятна (2) . Однако способ характеризуется длительностью и сложностью. Цель изобретения — сокращение времени анализа и упрощение определения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения тетраметилтиурамдисульфида в сточных водах путем нанесения анализируемой пробы на пластинку с снликагелем и элюирования смесью бензола и 15 ацетона при объемном соотношении их в смеси 93-97:3-7 соответственно, и полученные после элюирования пятна обрабатывают смесью 1Ъ-ных растворов железосинеродистого калия и 2О хлорного железа при объемном соотношении (1-4):(1-3) с последующим сравнением интенсивности окраски пятен с эталоном. Пример 1. Предварительно готовят стандартные растворы. Навеску 0,005 г технического .тетраметилтиурамдисульфида помещают в мерную колбу на 50 мл и растворяют в бензоле. Готовят раствор A доведением 30 объема раствора до метки бензолом. 0,5, 1, 2, и 4 мл раствора A пипет981887 кой переносят в мерные пробирки вмео тимостьв 10 мл. Объемы растворов доводят до метки бенэолом. Образцовые растворы содержит тетраметилтиурамдисульфид в количествах 0,005 0,01, 0,02 и 0,04 г/л. Растворы устойчивы в течение 20 дней при условии хранения их в пробирках с хорошо притертыми пробками. . Затем готовят подвижную фазу, для чего смешивают бенэол и ацетон в объемном отношении 95:5, полученный раствор заливают в кристаллизатор, установленный в эксикаторе с пришлифованHoA крышкой. Для приготовления реактива для обнаружения смешивают 1Ъ-ный раствор калия железистосинеродистого (красной кровяной соли) с 1Ъ-,нам раствором хлорного железа в объемном соотношении компонентов 3:1. Раствор устойчив в течение 2-3 ч. Берут 5 мл сточной воды и зкстрагируют 5 мл бенэола (2 раза по 2 мл и 2 раза по 0,5 мл). На пластинке "S i lyfol" (ЧССР размером 50х150 мм) параллельно длинной стороне отмечают места для нанесения анализируемых растворов íà расстоянии 1 см от нижнего края пластинки. С помощью микропипетки наносят по 0,01 мл образцовых растворов и анализируемый раствор в виде черточек длиной 1 см. Пятна высушивают на воздухе в течение 1-2 мин, затем пластинку помещают в сосуд с подвижной фазой таким образом, чтобы край, пластинки покрывался растворителем на 0,2-0,3 см. Когда подвижная фаза пройдет от стартовой лиЯии 3,5 см, хроматограм" му вынимают, высушивают на воздухе в- течение 1 мин и снова помещают в подвижную фазу для вторичного проявления. Затем хроматогра му высушивают на воздухе в течение 1 мин и обрызгивают раствором для обнаружения. Тетраметилтиурамдисульфид проявляется на хроматограмме в виде линии синего цвета с величиной Rf 0,45-0 50 Сравнивают интенсивность окраски линии тетраметилтиурамдисульфида в испытуемом растворе с интенсивностью окраски линий образцовых растворов шкалы. В таблице представлены результаты анализа искусственных смесей, полу,ченных методом добавок. 90:10 91!9 92г8 93:7 0,015 94!1 0,015 95:5 0 015 ®О 96:4 0,015 97г3 98:2 99:1 0,015 100:0 Пример 3. Проводят анализ сточной воды при условиях, аналогичных примеру 1, изменяя лишь соотно30 шение компонентов 1%-ных растворов железистосинеродистого калия и хлорного железа. Анализ сточной воды на содержание тиурама при использовании различных З5эсоотношений смеси растворов реакти,ва обнаружения следующий: Соотношения компо- Содержание тиуранентов реактива ма в пробе сточобнаружения ной воды, г/л 40 4:1 Окраска еле за- . метна 3:1 О, 015 О, 015 2:1 0,015, 0,01» 1!2 1:3 0 015 0,015 5О 1:5 Окраска не видна Чувствительность определения 0,005 г/л. Метод позволяет снизить продолжительность анализа до 20 мин, Пример 2. Проводят анализ сточной воды при условиях аналогичных примеру 1, изменяя лишь соотношение компонентов бензол-ацетон. Анализ сточной воды на содержание тиурама при использовании различных соотношений компонентов подвижной фазы бензол-ацетон следующий: Соотношение ком- Содержание тиурама понентов в пробе сточной 10 воды, г/л 981887 Таблица1 Добавление Найдено тетраметилтиурамдисульфида, г/л Общее содержание тетраметилтиурамцисульфнда, г/л Абсолютная ошибка, /л Содержание тетраиетилтиураидисульфида, г/л ! Проба сточной воды тетраметилтиурамдисульфида, г/л Отсутствует 0,000 0,000 0,000 0i002 0,010 Ос 005 0,020 0,030 0,010 0,010 0,005 0,020 0,005 0,020 0,027 0 020 0,007 Составитель В. Гладков Редактор Н. Киштулинец Техред М.Гергель Корректор Г. Решетник Заказ 9701/63 Тираж 887 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, . 4 Формула изобретения Способ определения тетраметилтиурамдисульфида в сточных водах путем нанесения анализируемой пробы иа пластинку с силикагелем и элюирования органическим растворителем, содер-жащим бензол, о т-л и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения вре мени анализа и его упрощения, и качестве органического растворителя используют смесь бензола и ацетона при объемном соотношении их в смеси (93-97)s(3-7) соответственно, и получение после элюирования пятна обрабатывают смесью 1%-ных растворов железосинеродистого калия и хлорного 25 железа при объемном соотношении (1-4):(1-3) с последующим сравнением интенсивности окраски пятен с эталоЪ ном ° 30 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Методы анализа пестицидов. Под ред. Н.Н. Мельникова. М., "Химия", 1967, с. 85. 35 2. Кабардин С.A., Макаров К.A.. Тонкослойная хроматография в органической химии. М., "Химия", 1978, с. 108 (прототип).
