Способ очистки треххлористого фосфора

 

:Д4ОП ИСАН И Е {{ц523047

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Свюв бвввтскик

Социалистических

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву.(51) М. Кл. С01В 25/10 (22) Заявлено 30.12.74 (21) 2090375/26 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Минист ов СССР (23) Приоритет

Il0 делам изобретений

Опубликовано 30,07.76. Бюллетень № 28 (53) УДК 546.183(088.8) н открытий

Дата опубликования описания 20.08.76

А. А. Ефрем{тв, Г. B. Астахова, В. А. Федоров, H. Д. Таланов и С. И. Бокарева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРЕХХЛОРИСТОГО ФОСФОРА

Изобретение относится к способу глубокой очистки треххлористого фосфора, который применяют в полупроводниковой технике.

Известны способы чистки треххлористого фосфора путем дистилляции и ректификации (1), а также путем дистилляции в при{сутствии различных добавок (2).

Из|вестен способ очиcTKiH треххлористого фосфор а путем дистилляции, по которому процесс ведут в присутствии различных добавок: хлористого алюмияия, активирова н ного угля, хлорного железа. Лучшей является добавка хлористого алюминия. Очистку треххлористого фосфора от серы и селена проводят в перегонном аппарате, состоящем из четырех частей: перегонной колбы, насадочной колонны, холодильника и приемника дистиллата. Сырой РС13 загружают в перегонную колбу, куда вводят А1С1а в соотношении

1: 0,03 к весу исходного продукта и переме- 20 шивают при 20 С в течение 1 час. Очищенный продукт отгоняют и получают треххлористый фосфор с содержа вием серы 2 10 — 4 вес. % (2), Недостатками известного опособа является 25

|неполная очистка треххлористого фосфора от серы. Кроме того, йри использовании в,качестве добавок хлоридов железа или алюми-;.. ния, продукт до(полнитель{но загрязняется::же..;..- лезом или алюминием, посколыку хлорид фос- 3{ фора харошо реагирует с хлоридами указан ных металлов с образованием комплекса, например 2РСlа. А1С13.

С целью повышения очистки о-г серы и селена предложено в качестве добавки использовать металлический цинк, или галлий, или индий.

При этом металлические добавки вводят в количестве 0,5 — 5 вес. % в порошкообразном или гранулированном виде и процесс дистилляции ведут при температуре кипения треххлористого фосфора в течение 1 — 3 час.

Указанные отличия позволяют повысить степень очистки треххлористого фосфора от серы и селена с содержанием указанных примесей в целевом продукте 5.10 —" и 1.10 — " вес. %, соответственно. Кроме того, введение в качестве добавки металлов Zn, 1n, Ga исключает возможность внесения дополнитель|ных примесей, так как по,лучаемый РСl, в дальнейшем используют для получения полупроводниковых твердых растворов, включающих указанные металлы, например GaP.„-AS{

Пример. РС1а в . кол и-.естве 1ОО r за гружают в куб-иопаритель, снабженный дефлегматором. В куб со скоростью 0,5 л/час в те..чение 2 час подают чистый аргон. Затем вводят 5 г ци нковой пыли и в течение 1 час смесь кипятят. После этого РСlа перегоняют.

523047

Добавка

Примеси

Еп

А1С1 3

Са

2,7

25

10

20

20

Формула изобретения

30 о

С с, Составитель Б. Шаронов

Техред Т, Курилко

Редактор Т, Никольская

Корректор А. Дзесова

Заказ 1955/15 Изд. № 1540 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Содержание примеси серы и селена в исходном РСIз, S 2 10 о/о $е 2,10-"/о, в конечном: $1,10 — "/ Se 1.10 — "/

Выход готового лродукта 95 /о.

При.мер 2. РСIз в количестве 400 г загружают в куб-испаритель, снабженный дефлегматором, в который загружают 40 г гранулированного галлия марки ГЛ-000. В куб со скоростью 2 л/час в течение 2 час пропускают чистый аргон. Затем трихлорид нагревают, и пары РС1з контактируют с галлием в течение 3 час при 75 С. После этого РСIз перегсняют.

Содержание примесей серы и селена в исходном РС1з. S 1,3.10 — з%, $е 2.10 — 4; в конечном продукте: S 5 10 — з $е 1 10 . %

Выход готового продукта 95 .

Пример 3. PCI> в количестве 100 г загружают в куб-испаритель, снабженный дефлегматором, добавляют 3 г инджия осооой чистоты. В куб со скоростью 0,5 л/час в течение 2 час подают чистый аргон. После кипячения смеси трихлорида фосфора с индием в течение 1 час при 75 С получают продукт с содержанием серы и селена: S 6,5.10 — /о, Se 1.10 — % (содержание серы и селена в исходном РСIз. S 1,3 10 — з % $е 2 10 — 4 %).

Выход готового продукта 95 /о.

Для сравнения в таблице приведены значения кратности очистки РСIз от серы и селена для различных добавок.

4 где С,— содержание приме-еА до очистки

С„ — содержание примесей после очистки

К вЂ” кратность очистки.

1. Способ очистки преххлористого фосфора путем отгонки примесей инертным газом с последующей дистилляцией в присутствии добавок, от.лич а ющи и ся тем, что,,с целью

20 повышения степени очистки от серы и селена, в качестве добавки используют,металлический цинк, или галлий, или иа1дий.

2. Способ по п. 1, отл ич а ющийся тем, что добавки вводят в количестве 0,5 — 5 вес. %

25 в порошкообразном или гранулированном виде и процесс дистилляции ведут при температуре кипения треххлористого фосфора в течение 1 — 3 час, (1) — Патент ГДР № 34285, 12 i 25/10;

28. 12.64. (2) — Патент Японии № 6204, 15 Е 1; от

22.02. 72.