Способ получения пятихлористого фосфора

 

па 1 " - ю Фъ.р и не-ге о блно, ееная т е fq е г

О П И С AH- - Е 7?9300

Союз Советскин

Соцкалисткческмк

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 10.11.78 (21) 2683828/23-26 с присоединением заявки J% (28) П риоритет р!)М. Кд.

С О! В 25/10

Государственный комнтет

Опубликовано 15.11.80. Бюллетень Лй 42 нв денем нзобретеннй н открытнй (53 ) УД К 661.638 (088.8) Дата опубликования описания 15.11,80

А, В. Ломоносов, Е. В. Кремнева, Н. П. Величко, Ю. В. Трофимов и И, М. Владычкин (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИХЛОРИСТОГО

ФОСФОРА

Изобретение относится к способу получения галоидсодержаших производных фосфора, которые могут найти применение в качестве комплексообразователей, смаэок, огнезащитных добавок пластификаторов, флотоагентов.

5

Известен способ получения пятихлористого фосфора, включающий взаимодействие треххлористого фосфора с хлором в газовой фазе !1)

Недостатком этого способа является большая потеря реагентов (до 20%) и загрязнение пяти10 хлористого фосфора треххлористым фосфором за счет захвата при образовании осадка. Выход

РС 60%.

Известен также способ получения пентахлорида фосфора в инертном растворителе-хлорбен15 золе путем пролускания газообразного хлора через охлажденный (до 17 С) раствор треххлористого фосфора в хлорбензоле с последующим подъемом температуры до 57 С и создаваемым хлором давлением до 1,2 атм (2).

Недостатком данного способа является значительная продолжительность синтеза (до 50 — 60ч), так как присутствие треххлористого фосфора в пульпе не должно превышать 1%; невысокая щ.эмад а ыаж : ръ;.а у -ю.-; „ @ЩцфМ чистота пятихлористого фосфора, за счет чего снижается выход конечного продукта; забивание кристаллами пентахлорила фосфора охладнтельной аппаратуры и подача избытка хлора, что ведет к созданию высокого давления; высокий расход хлора.

Цель изобретения — повышение степени чистоты, выхода продукта и сокращение времени процесса.

Указанная цель достигается способом хлорирования треххлористого фосфора при нагревании в смеси хлорбензола и четыреххлористого углерода при соотношении.1,5 — 2: 1.

Соотношение хлорбензола и СС 1,5 — 2: 1 позволяет проьодить реакцию в гомогенной среде. Использование четыреххлористого углерода ниже нижнего предела может не обеспечить полного растворения реагентов, выше верхнего предела нецелесообпазно; хлорбензола необходимо задавать такое количество, чтобы после отгонкн ССт4, пульпа была подвижна и транспортабельна по трубопроводу.

Пример. В реактор, снабженный мешалкои, холодильником и барбатером хлора, загруВ таблице отражены сравнительные данные получения пентахлорида фосфора по известному предлагаемому способу.

Содержание, кг, звестный способ Предлагаемый способ

Pear åíòû

Треххлористый фосфор

Хлорбензол

Четыреххлористый углерод

141

141

150

100

100

75-80

Выход готового продукта

190

Пентахлорид фосфора

210-215

Параметры синтеза

Продолжительность синтеза, ч 50-60

6 — 7

Остаточное содержание треххлористого фосфора, %

До 1

Менее 0,4

0,2 — 0,4

Давление, атм и

Из приведенной таблицы видно, что пятихлористый фосфор, полученный по данному способу, в 3 раза чище, его выход на 8 — 10% выше, времй синтеза уменьшается в 8 — 10 раз, расход хлора на 20 — 22% ниже. щения выхода и степени чистоты продукта, З5 и сокращения времени проведения процесса, хлорбензол берут в смеси с четыреххлористым углеродом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорбензол и четыреххлористый угле40 род берут в соотношении 1,5 — 2: 1, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР N 76982, кл. С 01 В 25l10> 1947.

2. Патент США N 3974242, кл, 260 — 927, опублик. 1976.

Формула изобретения

1. Способ получения пятихлористого фосфора, включающий хлорирование при нагревании треххлористого фосфора в среде хлорбензола, отличающийся тем, что, с целью повыСоставитель Е. Кремнева

Редактор О. Колесникова ТехредА. @еланская Корректор А. Гриценко

Заказ 7954!31 Тираж 565 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул, Проектная, 4

3 ", 779300 4 жают 141 кг РС, 100 кг хлорбензола и 41 кг Отгоняют четыреххлористый углерод, пульпу

СС и пропускают 80 кг хлора (температура пентахлорида фосфора в хлорбензоле испольповышается до 45 С). Далее температуру под- зуют для получения хлорфосфазенов. нимают до 55 С при давлении в реакторе

0,2 — 0,4 атм. Через 6 — 7 ч при показании анализа на треххлористый фосфор менее 1% подачу хлора прекращают, смесь продувают азотом,