Способ получения кремнийорганической смолы

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<,998471 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 2 0 74 (21) 2028938/05 (23) Приоритет— (32) 28 05.73 (31) иРС089/171135 (33) Гдр

Опубликовано 230?83..6þëëåòåíü М 7

Дата опубликования описания 230283 (53)М. Кл.з

С 08 0 77/06

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (53) YllK 678 84 (068.8) Иностранцы

Рудольф Готтфрид, Айтель Хек, Хельга и Роланд Эдельманн (ГДР) (72) Авторы изобретения

Иностранное предприятие нФеб Хеминерк Нюнхритц (71) Заявитель (ГДР) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКОЙ СМОЛЫ

Изобретение относится к способу получения кремнийорганической смолы, точнее кремнийорганической смолы, способной совмещаться с органическими смолами, на основе которых могут быть получены покрытия.

Известен способ получения кремнийорганической смолы гидролизом смеси хлорсиланов, полученной взаимодействием смеси метилтрихлорсилана и фенилтрихлорсилана с фенилмагнийбромидом и последующим добавлением диметилхлорсилана. Гидролиз проводят в присутствии растворителя 1 ).

Недостатком полученной смолы является плохая совместимость ее с органическими смолами.

Цель изобретения — получение кремнийорганической смолы, способной совмещаться с органическими смолами.

Поставленная цель достигается тем, что гидролизу подвергают смесь органохлорсиланов, состоящую из продукта фенилирования 2-20 вес.ч. дис- 25 тилляционного остатка прямого синтеза метилхлорсилана с содержанием кремния 45-52 вес.Ъ и хлора 2025 вес.Ъ фенилмагнийбромидом, полученным из 1-20 вес.ч бромбенза. ЗО

5-40 вес. ч. фенилтрихлорсилана, 1-20 вес.ч. метилтрихлорсилана и

3-5 вес.ч. диметилдихлорсилана.

Сущность изобретения состоит в том, что 2-20 вес.ч. (предпочтительно 8-12 вес.ч.) дистилляционного остатка прямого синтеза метилтрихлорсиланов и 5-40 вес.ч. фенилтрихлорсилана в смеси или последоваъельно вводят во взаимодействие с таким количеством фенилмагнийбромидом, которое соответствует 1-20 вес.% (предпочтительно 5-8 вес.ч„) бромбензола. К смеси перед или после фенилирования добавляют еще 1-10 вес.ч метилтрихлорсилана. После фенилирования добавляют 3-50 вес.ч. диметилдихлорсилана. При этом соотношение общего числа органических групп к кремнию составляет 1,26-1,56. Смесь хлорсилана разбавляют 0,5-2-кратным весовым количеством инертного растворителя или эфиром. В избытке воды, достаточном для поглощения хлористогого водорода, которая при известных обстоятельствах может быть сме шана с органическим растворителем, ! гидролизуют смесь хлорсиланов при

0-60 С. Водную фазу удаляют и продукт

998471

Способ получения кремнийорганической смолы

Про рачный

Известный

Мутный

Мутный

Раствор и пленка прозрачны

Раствор и пленка прозрачны

Раствор и пленка прозрачны

Предлагаемый

Формула изобретения прямого синтеза метилхлорсилана

45 с содержанием кремния 45-52 вес.% и хлора 20-25 вес.% фенилмагнийбромидом, полученным из 1-20 вес.ч. бромбензола, 5-40 вес.ч. фенилтрихлорсилана, 1-20 вес.ч. метилтрихлор50 силана и 3-50 вес.ч. диметилдихлорилана.

Способ получения кремнийорганической смолы гидролиэом смеси органохлорсиланов в среде органического растворителя и последующим отделением водного слоя, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью получения смолы, способной совмещаться с органическими смолами, гидролиэу Источники информации, подвергают .смесь органохлорсиланов, принятые во внимание при экспертизе состоящую из продукта фенилирования 55 1. Авторское свидетельство СССР

2-20 вес.ч. дистилляционного остатка по заявке Р 1814935/05 71. (Составитель В. Комарова

Редактор Г. Безвершенко Техред М.Гергель Корректор И. Ватрушкина

Тираж 492 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1068/43

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 гидролиза концентрируют путем отгонки растворителя до 50-90 вес.%.

Путем добавки 1-10 вес ° % органических смол таких, как алкидные, аминные или кетоновые смолы (на основе аминов или кетонов смолы), различных эпоксидных соединений, а также растворителей (спирты, сложные эфиры, углеводороды, простые эфиры и т.д.) вплоть до достижения наиболее желательной степени разбавления можно 10 далее модифицировать или стабилизовать конечный продукт.

Полученные силоксаны в каждом любом соотношении могут смешиваться с растворами алкидной смолы, нитроцеллюлозной смолы, полиэфирной смолы, аминосмолы, кетоносмолы, эпоксидной смолы или акриловой смолы.

П р и и е р. В реакционный сосуд с мешалкой и холодильником помещают

8 вес.ч дистилляционных остатков прямого синтеза метилхлорсиланов содержание углерода — 12%, кремния - 24 % ). При перемешивании прикапывают эфирный раствор фенилмагнийбромида, который получен из 6 вес.ч. ° бромбензола. При этом температура подцерживается равной 20-30 С. Затем добавляют 20 вес.ч. фенилтрихлорсилана и 1 вес.ч. метилтрихлорсилана.

Потом реакционную смесь перемешивают

30 мин. Наконец, добавляют еще

10 вес.ч. диметилдихлорсилана и

10 вес.ч. ксилола.

Для гидролиза берут 20 вес.ч. ксилола и 110 вес.ч ° воды и смесь хлорсиланов прикапывают так быстро, чтобы температуру можно было поддер" живать равной 10-20 С.

После гидролиза водную фазу отделяют и полисилоксановый раствор концентрируют до 65 вес.%. Путем добавки бутилацетата раствор смолы разбавляют до 60 вес.% и используют в этом виде.

Преимущества предложенного раствора видны из данных, приведенных в таблице.

Таким образом, полученная смола хорошо совмещается с органическими смолами.