Патенты автора Дьякова Нина Алексеевна (RU)
Изобретение относится к фармацевтическому анализу, а именно к анализу медицинских препаратов с помощью оптических средств. Описан способ количественного определения производных алкиларилсульфонов. Способ включает растворение точных навесок целекоксиба, сульпирида, буметанида, мафенида и пробенецида в диметилформамиде при комнатной температуре. При этом аликвотную часть производных алкиларилсульфонов обрабатывают избытком, по отношению к определяемому компоненту, 0,01 Μ раствора SnCl2 в концентрированной НСl. Затем добавляют горячую концентрированную соляную кислоту до рН 2-4 и кипятят в течение 45 мин на водяной бане. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают смесь дистиллированной воды и горячей концентрированной соляной кислоты, взятых в объемном соотношении, равном 1:1, для создания рН 2-4. Раствор выдерживают 3 мин при 30-40°C на водяной бане и охлаждают до комнатной температуры. Затем прибавляют 0,01 Μ водный раствор NaOH до рН 8-10 и постепенно каплями вносят избыток, по отношению к определяемому компоненту, водного раствора натрия нитропруссида в 0,1 Μ KОН. Полученный раствор выдерживают 5 мин до появления оранжевого окрашивания, после чего вносят 0,05 мл 5% раствора аммония сульфата. Затем измеряют оптическую плотность поглощения окрашенных растворов при 374 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор натрия нитропруссида в 0,1 Μ KОН. Технический результат заключается в расширении номенклатуры способов количественного определения производных алкиларилсульфонов путем разработки чувствительной методики количественного определения целекоксиба, сульпирида, буметанида, мафенида и пробенецида в субстанциях методом колориметрии с относительной ошибкой не более ±0,65% в отсутствие использования токсичных реактивов. 5 ил., 1 пр.
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,4-ДИГИДРОПРОИЗВОДНЫХ 1,2,4-БЕНЗОТИАДИАЗИНА-1,1-ДИОКСИДА // 2771239
Способ количественного определения 1,4-дигидропроизводных 1,2,4-бензотидиазина-1,1-диоксида, включающий растворение анализируемой пробы при комнатной температуре и перемешивании, обработку аликвотной части приготовленного раствора химическими реактивами: раствором SnCl2 в сильнокислой среде, взаимодействие полученных сульфгидрильных соединений с нитропруссидом натрия в щелочном растворе, с последующим фотоэлектроколориметрированием полученных окрашенных растворов, количественном определении целевого вещества по градуировочным графикам, отличающийся тем, что точные навески хлортиазида, бендросфлуметиазида, бензотиазида, циклометиазида или гидрохлортиазида растворяют в ДМФА, аликвотную часть хлортиазида, бендросфлуметиазида и бензотиазида, циклометиазида или гидрохлортиазида обрабатывают 2-3-кратным избытком по отношению к определяемому компоненту 0,01 Μ раствора SnCl2 в концентрированной НСl, а затем горячей концентрированной НСl для создания рН 4-5 и кипят в течение 20 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и приливают Н2О и горячей концентрированной НСl в объемном соотношении 1:1 для создания рН 4-5, выдерживают 2 мин при температуре 30-40°С на водяной бане и охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 0,01 Μ водный раствор NaOH до рН 8-10 и каплями, постепенно вносят избыток по отношению к определяемому компоненту водного раствора натрия нитропруссида в 0,1 Μ КОН, выдерживают 2 мин, прибавляют в качестве стабилизатора 5% водный раствор (NH4)2SO4 в объемном соотношении 1:30 по отношению к водному раствору натрия нитропруссида в 0,1 Μ КОН, измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре при 490 нм, раствор сравнения раствор натрия нитропруссида в 0,1 Μ растворе КОН. 5 ил.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу количественного определения производных фторхинолонов. Способ количественного определения производных фторхинолонов включает растворение навески норфлоксацина, пефлоксацина мезилата, офлоксацина, ломефлоксацина гидрохлорида, ципрофлоксацина гидрохлорида, моксифлоксацина, эноксацина или спарфлоксацина в растворе NaOH, далее к аликвоте субстанций добавляют двукратный избыток по отношению к определяемому компоненту раствора п-анизидина в смеси этанола и соляной кислоты концентрированной, реакционную смесь выдерживают до образования желтого окрашивания и фотоколориметрируют полученный раствор относительно раствора сравнения - раствора п-анизидина в смеси этанола и соляной кислоты концентрированной при определенных условиях. Вышеописанный способ позволяет с высокой точностью определять количество фторхинолонов. 8 ил., 1 пр.
Изобретение может быть использовано для получения инулина из корней лопуха большого. Способ получения инулина из растительного сырья включает троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения при соотношении сырье : 1 порция воды 1 г : 20 мл, из измельченного растительного сырья до линейного размера 0,2-0,5 мм, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне с частотой 25 кГц при температуре 80°С в течение 40 минут. При этом соотношение сырье : экстрагент составляет 1 г : 20 мл. Проводят отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом. Очищают инулин от примесей путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной, добавляют к нему 50% раствор кальция хлорида и мелкодисперсный порошок алюминия оксида, затем выдерживают и фильтруют под вакуумом, пропускают полученный фильтрат последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5. После чего проводят осаждение инулина добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм, промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 10 мл. Высушивают фильтр с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Причем инулин извлекают из корней лопуха большого. На всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, При этом полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной, добавляют 50% раствор кальция хлорида из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 40 мин. Очистку инулина от примесей ведут путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл. Пропускают полученный фильтрат последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом до степени чистоты инулина, равной 98,5%. Изобретение направлено на извлечение очищенного инулина из корней лопуха большого с достижением степени чистоты, равной 98,5±0,5%, при выходе целевого продукта до 23,07% в пересчете на абсолютно сухое сырье в отсутствие использования опасных и токсичных веществ. 3 ил., 1 пр.
Изобретение может быть использовано для получения инулина из клубней подсолнечника клубненосного. Способ получения инулина включает троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, из измельченного растительного сырья, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне при температуре 80°С; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 ч. Фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом и очистку инулина от примесей осуществляют путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной, добавления к нему 50% раствора кальция хлорида и мелкодисперсного порошка алюминия оксида. Затем выдерживают и фильтруют под вакуумом, пропускают полученный фильтрат последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5. После чего осаждают инулин добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 ч. Затем проводят фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 10 мл; высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Причем инулин извлекают из клубней подсолнечника клубненосного, растительное сырье измельчают до линейного размера 0,5-1,0 мм. Троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, осуществляют при соотношении сырье: 1 порция воды 1 г: 15 мл, колбу с сырьем и экстрагентом выдерживают в ультразвуковой ванне при частоте ультразвука 30 кГц в течение 30 мин, на всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, стадию фильтрации осадка проводят под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной. При этом 50% раствор кальция хлорида добавляют из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 30 мин. Очистку инулина от примесей путем растворения, полученного после стадии фильтрации под вакуумом, осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл, пропускание полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом ведут до степени чистоты инулина, равной 98,0%. Изобретение направлено на извлечение очищенного инулина из клубней подсолнечника клубненосного с достижением степени чистоты, равной 98,0±0,8%, при выходе целевого продукта до 20,05% в пересчете на абсолютно сухое сырье в отсутствие использования опасных и токсичных веществ. 3 ил., 1 пр.
Изобретение относится к фармацевтическому анализу. Раскрыт способ количественного определения производных морфолина, включающий растворение анализируемой пробы, обработку аликвотной части приготовленного раствора химическими реактивами с последующим фотоэлектроколориметрированием полученных окрашенных растворов, количественное определение целевого вещества по градуировочным графикам. При этом анализируемая проба включает точные навески субстанций афобазола, тимолола малеата, триоксазина, эпробемида, ниморазола, аморолфина, моклобемида, мефолина или ребоксетина, которые растворяют в ДМФА, аликвотную часть обрабатывают избытком раствора натрия нитрита и добавляют концентрированной соляной кислоты до рН 4-5, выдерживают реакционную смесь 10 мин и затем вносят в избытке п-анизидина в смеси этанола 96% и соляной кислоты концентрированной в объемном соотношении этанола и кислоты 17:3 соответственно, нагревают до 30-40°С на водяной бане, затем измеряют не позднее чем через 2 часа оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре при 440 нм, раствор сравнения - п-анизидин в смеси этанола 96% и соляной кислоты концентрированной в объемном соотношении этанола и кислоты 17:3 соответственно. Изобретение обеспечивает количественное определение производных морфолина без использования токсичных растворителей при относительной ошибке определения, не превышающей ±0,47%. 1 пр., 9 ил.
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОТЕНОТИАЗИНА-1,1-ДИ-ОКСИДА (ГРУППЫ ОКСИКАМОВ) // 2740908
Изобретение относится к фармацевтическому анализу, а именно к анализу материалов с помощью оптических средств, и может быть использовано для количественного определения производных бензотенотиазина-1,1-диоксида (группы оксикамов), а именно лорноксикама (I), мелоксикама (II), теноксикама (III), пироксикама (IV) и тианептина (V) в субстанциях. Способ количественного определения производных бензотенотиазин-1,1-диоксида (группы оксикамов) включает растворение анализируемой пробы в ДМФА, выдерживание до полного растворения при комнатной температуре, перемешивание, обработку аликвотной части приготовленного раствора сначала раствором восстановителя, а затем щелочным раствором натрия нитропруссида с последующим фотоэлектроколориметрированием окрашенных растворов. При этом точные навески субстанций лорноксикама, мелоксикама, теноксикама, пироксикама и тианептина растворяют в мерных колбах в ДМФА. К аликвотной части субстанций добавляют в избытке 0,01М раствора олова (2+) хлорида и горячую концентрированную соляную кислоту. Кипятят в течение 30 минут. После охлаждения приливают воду и горячую концентрированную соляную кислоту до рН 4-5, выдерживают 2-3 мин при температуре 30-40°С и охлаждают. К полученным сульфидам прибавляют раствор щелочи до рН 6-10 и вносят постепенно каплями избыток щелочного раствора натрия нитропруссида, выдерживают 2 мин. Появляется оранжевое окрашивание, устойчивое в течение 2 ч. Для сохранения устойчивости полученных продуктов реакций добавляют раствор сульфата аммония, измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 364 нм. Изобретение обеспечивает доступность, высокую точность определения, чувствительность, селективность, отсутствие использования токсичных реактивов и продуктов реакции. 5 ил.
Изобретение относится к получению биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья. Способ получения инулина из корней одуванчика лекарственного включает экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, из измельченных корней одуванчика лекарственного в ультразвуковой ванне; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов путем охлаждения в морозильной камере; фильтрование осадка через высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; промывание осадка на фильтре, высушивание фильтра с осадком до постоянной массы. Причем перед промывкой проводят очистку инулина от примесей. Полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 80°С воде очищенной, к нему добавляют 50% раствор кальция хлорида из расчета 5 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья и 0,5 г мелкодисперсного порошка алюминия оксида, выдерживают 20 мин, затем фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Полученный фильтрат последовательно пропускают через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 до рН элюата 6,5-7,5 и степени чистоты инулина, равной 97%. После чего для осаждения инулина к элюату вновь добавляют троекратное количество 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа. Затем проводят фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Изобретение направлено на глубокую очистку целевого продукта от примесей с достижением степени чистоты, равной 97±2%, в отсутствие использования опасных и токсичных веществ. 3 ил., 1 пр.
Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности и может быть использовано для получения очищенного инулина из корней девясила высокого. Для этого проводят троекратное экстрагирование очищенной водой. Далее проводят отделение растительного материала путем фильтрации. Далее промывают осадок на фильтре. Высушивают фильтр с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. В качестве сырья используют измельченные корни девясила высокого до линейного размера 0,5-1,0 мм. Экстрагирование проводят при соотношении сырье : экстрагент 1 г : 15 мл в течение 30 минут. Перед промывкой проводят очистку инулина от примесей, где полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 80°С воде очищенной. Далее к нему добавляют 50% раствор кальция хлорида из расчета 5 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья и 0,5 г мелкодисперсного порошка алюминия оксида. Выдерживают 20 мин, затем фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Полученный фильтрат последовательно пропускают через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 до pH элюата 6,5-7,5 и степени чистоты инулина, равной 97%. После чего для осаждения инулина к элюату вновь добавляют троекратное количество 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа. Затем проводят фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Изобретение позволяет провести глубокую очистку целевого продукта от примесей с достижением степени чистоты, равной 97±2%, в отсутствие использования опасных и токсичных веществ. 3 ил., 1 пр.
Изобретение относится к фармацевтическому анализу, а именно к анализу материалов с помощью оптических средств. Способ количественного определения лекарственных средств группы вастатинов заключается в растворении анализируемой пробы при комнатной температуре и перемешивании до полного растворения, обработке аликвотной части приготовленного раствора химическими реактивами с последующим фотоэлектроколориметрированием полученных окрашенных растворов, количественном определении лекарственных средств группы вастатинов по калибровочным графикам, при этом анализируемую пробу растворяют в метаноле, аликвотную часть приготовленного раствора обрабатывают метанольным раствором сульфата никеля в концентрированной соляной кислоте при комнатной температуре, экстрагируют выделившийся окрашенный осадок хлороформом, сушат над безводным сульфатом натрия и фотоэлектроколориметрируют при длине волны 590 нм. 7 ил., 1 пр.
Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов), а именно галоперидола, галоперидола деканоата, трифлуперидола, диклонина, эбастина, флуанизина, толперизона, дроперидола, бенперидола и окскарбазепина в субстанциях. Способ количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов), заключающийся в растворении анализируемой пробы при комнатной температуре и перемешивании до полного растворения, обработке аликвотной части приготовленного раствора химическими реактивами с последующим фотоэлектроколориметрированием полученных окрашенных растворов, количественном определении целевого вещества по градуировочным графикам, отличается тем, что точные навески субстанций галоперидола, галоперидола деканоата, трифлуперидола, диклонина, эбастина, флуанизина, толперизона, дроперидола, бенперидола и окскарбазепина растворяют в метаноле, раствор обрабатывают 0,1% раствором метанольного антрона в концентрированной соляной кислоте, выдерживают до появления устойчивого окрашивания, фотоэлектроколориметрирование проводят при длине волны 590 нм. 1 пр., 11 ил.
Изобретение относится к фармацевтическому анализу, а именно к анализу материалов с помощью оптических средств, и может быть использовано при количественном определении производных 5-нитроимидазола (группы нидазолов) в субстанциях. Способ количественного определения производных 5-нитроимидазола в субстанциях, заключающийся в растворении анализируемой пробы при комнатной температуре и перемешивании до полного растворения, обработке аликвотной части приготовленного раствора химическими реактивами с последующим фотоэлектроколориметрированием полученных окрашенных растворов, количественном определении целевого вещества по градуировочным графикам, отличается тем, что точные навески субстанций метронидазола, тинидазола, орнидазола, ниморазола или секнидазола растворяют в изопропиловом спирте, раствор обрабатывают цинковой пылью в кислой среде в присутствии хлорида аммония, подогревают на водяной бане в течение 3-5 мин, обрабатывают 0,5% спиртовым раствором анисового альдегида в кислой среде, выдерживают до появления устойчивого окрашивания, фотоэлектроколориметрирование проводят при длине волны 304 нм. 6 ил., 1 пр.
Изобретение относится к фармацевтическому анализу, а именно к анализу материалов с помощью оптических средств, и может быть использовано для количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) в субстанциях. Способ количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) включает растворение анализируемой пробы в дихлорметане при комнатной температуре и перемешивании, затем обрабатывают аликвотную часть приготовленного раствора сначала раствором восстановителя в кислой среде и затем щелочными растворами двух химических реактивов при комнатной температуре, полученные окрашенные растворы фотоэлектроколориметрируют при длине волны 490 нм, в качестве раствора восстановителя используют 0,01 М раствора хлорида олова, а в качестве щелочных - растворы натрия сульфита и натрия нитропруссида. 1 пр., 6 ил.
Изобретение относится к области медицины и фармакологии, а именно к лития бета-фенил-гамма-аминобутирату указанной ниже формулы, который может найти применение в качестве нормотимического средства. Технический результат заключается в расширении ассортимента нормотимических средств за счет получения вещества с более высокой активностью и низкой токсичностью. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.
Изобретение относится к получению биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья и может быть использовано для получения водорастворимых полисахаридов из листьев лопуха большого. Способ предусматривает трехкратное экстрагирование растительного сырья очищенной горячей водой, отделение растительного материала, осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным количеством этилового спирта, фильтрование осадка, промывание и высушивание. Причем в качестве растительного сырья используют листья лопуха большого, измельченные до линейного размера в 0,5-1 мм. Экстрагирование проводят при соотношении сырье : экстрагент 1:15 в ультразвуковой ванне с частотой 35 КГц в течение 10 мин при температуре воды 80°С. Растительный материал отделяют путем фильтрации. Осаждение проводят 95% этанолом при температуре -18°С в течение 30 мин. Осадок фильтруют через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Осадок на фильтре промывают последовательно 15 мл раствора (3:1) 95% этилового спирта в очищенной воде в соотношении сырье : раствор 1:15 и 10 мл смеси (1:1) этилацетата и 95% этилового спирта в соотношении сырье : раствор 1:10; высушивание фильтра с осадком проводят при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Изобретение позволяет увеличить выход целевого продукта и сократить длительность процесса извлечения водорастворимых полисахаридов. 3 табл., 2 пр.
Изобретение относится к способу получения водорастворимых полисахаридов из корней одуванчика лекарственного. Указанный способ характеризуется тем, что корни одуванчика лекарственного измельчают, экстрагируют троекратно горячей очищенной водой при соотношении сырье:экстрагент 1:10, причем колбу с сырьем и экстрагентом помещают в ультразвуковую ванну, после экстракции растительный материал отделяют путем фильтрации, водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этилового спирта при перемешивании, охлаждая в морозильной камере, фильтруют осадок через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом, промывают осадок на фильтре последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта, высушивают фильтр с осадком до постоянной массы. Изобретение обеспечивает увеличение выхода целевого продукта и сокращение длительности процесса извлечения водорастворимых полисахаридов. 3 ил., 2 пр.
Изобретение относится к фармацевтике, а именно к количественному определению производных имидазола, незамещенного в 5-положении, а именно гистидина гидрохлорида, гистамина дигидрохлорида, клотримазола, тиамазола, озагреля, бифоназола в субстанциях лекарственных препаратов. Для приготовления испытуемых растворов точный объем ампульного раствора 4% гистидина гидрохлорида (1 мл) помещают в колбу на 25 мл в 10 мл воды очищенной, перемешивают и доводят тем же растворителем до метки; точно отмеренный объем 0,1% гистамина дигидрохлорида (1 мл) или точные навески клотримазола (около 0,1 г), тиамазола (около 0,005 г), озагреля (около 0,01 г), бифоназола (около 0,005 г) помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, растворяют в метаноле при комнатной температуре до полного растворения, а затем доводят объемы колб этим же растворителем до метки. Затем в мерные колбы емкостью 20 мл точно отбирают по 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 мл приготовленного раствора гистидина гидрохлорида и клотримазола, по 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0 мл раствора гистамина дигидрохлорида, по 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0 мл раствора тиамазола, по 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0 мл раствора озагреля и по 4,0, 5,0, 6,0, 7,0, 8,0 мл раствора бифоназола. В каждую колбу прибавляют по 5,5 мл раствора диазотированного п-анизидина в соляной кислоте и доводят до метки метанолом, появляется окрашивание. Полученные через 2-3 минуты ярко-красные окрашенные растворы устойчивы в течение 2 часов. Пробы фотоэлектроколориметрируют при длине волны 490 нм и в кювете толщиной 10 мм. Количество определяемых препаратов рассчитывают с помощью калибровочных графиков. В качестве раствора сравнения используют раствор диазотированного п-анизидина в соляной кислоте. Изобретение обеспечивает простой, быстрый и воспроизводимый способ количественного определения лекарственных средств производных имидазола. 7 ил., 1 пр.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к фармацевтическому анализу, и может быть использовано для количественного определения хлорпротиксена гидрохлорида, зуклопентиксола и флупентиксола в субстанциях. Точные навески порошков хлорпротиксена гидрохлорида 0,010 г, зуклопентиксола 0,025 г и флупентиксола 0,005 г помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, растворяют сначала в 15-20 мл 0,1 н. КОН, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения, а затем доводят тем же раствором КОН до метки объемы колб, затем в мерные колбы емкостью 20 мл точно отмеривают 3,0 4,0, 5,0, 6,0, 7,0 мл приготовленных растворов зуклопентиксола и флупентиксола, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5, 5,0 мл раствора хлорпротиксена, последовательно прибавляют 0,5 мл 5%-ного раствора натрия сульфита, 1,5 мл 0,1 M раствора КОН, встряхивают при комнатной температуре в течение 5 мин, затем вносят 0,5 мл 3%-ного щелочного раствора натрия нитропруссида, 1 мл 0,1 M раствора КОН и 1,0 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, выдерживают еще 1 мин, появляется ярко-красное окрашивание, устойчивое в течение 2 ч, доводят объемы растворов до метки буферным раствором и измеряют оптическую плотность поглощения окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 490 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм. 4 ил., 2 пр.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности и может быть использовано для количественного определения производных дибензазепинов (группы ипраминов) в субстанциях. Навески порошков имипрамина гидрохлорида, кломипрамина гидрохлорида, тримипрамина гидрохлорида и дезипрамина 0,025 г помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, растворяют сначала в 30 мл метанола, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения, а затем доводят метанолом до метки объемы колб, в мерные колбы емкостью 20 мл точно отмеривают 2,0, 3,0, 4,0, 5,0, 6,0 мл приготовленных растворов имипрамина гидрохлорида, кломипрамина гидрохлорида, тримипрамина гидрохлорида и дезипрамина, прибавляют каплями в течение 5-6 минут 5,5 мл метанольного раствора сульфата никеля (II) в аммиаке, через 2-3 минуты выпадает голубой осадок комплексной соли, колбы доводят до метки метанолом, содержимое мерных колб переносят в делительные воронки, прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают, хлороформный слой окрашивается в синий цвет, его отделяют и сушат над безводным сульфатом натрия, к водному раствору трижды по 3 мл прибавляют хлороформ, вытяжки просушивают над безводным сульфатом натрия, объединяют с хлороформным раствором, полученные окрашенные растворы фотоэлектроколориметрируют при длине волны 590 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм. 6 ил., 1 пр.
Способ включает исчерпывающее экстрагирование исходного сырья водой, отделение растительного материала, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку. В качестве исходного сырья используют измельченные до линейного размера в 0,2-0,5 мм корни лопуха обыкновенного. Проводят трехкратное экстрагирование горячей очищенной водой при соотношении сырья и экстрагента 1:30 при обработке в ультразвуковой ванне с частотой 35 КГц в течение 30 мин при температуре 80°С. После чего растительный материал отделяют путем фильтрации, а водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа. При этом осадок фильтруют через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Осадок на фильтре промывают последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1) при соотношении сырья и раствора 1:15 и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1) в соотношении сырья и раствора 1:10. Затем сушат фильтр с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Изобретение позволяет сократить длительность извлечения и увеличить выход водорастворимых полисахаридов. 3 ил., 2 пр.
Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения лекарственных средств дистигмина дибромида, демекастигмина дибромида и флупиртина. Сущность способа заключается в том, растворяют анализируемые пробы в спирте, выдерживают при перемешивании до полного растворения, обрабатывают спиртовым раствором КОН при небольшом нагревании. Далее внесят метанольный раствора никеля (II) сульфата и раствора аммиака, извлекают окрашенный осадок комплексной соли хлороформом, сушат органический слой безводным сульфатом натрия и фотоэлектроколориметририруют. Использование способа позволяет с высокой точность определять дистигмин дибромид, демекастигмин дибромид и флупиртин. 5 табл., 1 пр., 5 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения лекарственных средств производных инандиона-1,3 в порошках фениндион, омефин, метиндион. Сущность способа заключается в том, что точные навески порошков фениндиона, омефина и метиндиона растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл сначала в 20-30 мл метанола, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения и перемешивании, затем доводят тем же растворителем до метки объемы растворов. С помощью пипетки отбирают точные объемы приготовленных растворов фениндиона и метиндиона, объемы растворов омефина, подкисляют 2,5 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и обрабатывают 3,5 мл 0,1%-ного метанольного раствора антрона в соляной кислоте в течение 5-6 минут. Далее измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 590 нм. 5 ил., 4 табл., 1 пр.
Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения группы стигминов в субстанциях. Сущность способа заключается в том, что в исследуемую пробу прибавляют 20-30 мл очищенной воды для аминостигмина, ривастигмина, пиридостигмина бромида или спирта этилового 95% для неостигмина метилсульфата и физостигмина салицилата. Далее смесь выдерживают при комнатной температуре и прибавляют тот же растворитель до метки с дальнейшим прибавлением к аликвотной части приготовленного раствора спиртового раствора КОН, нагреваают в течение 10 минут, охлаждают и обрабатывают щелочным раствором диазореактива 2,5 мл 0,1 М раствора NH4OH и фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы, раствор сравнения - раствор диазотированного n-анизидина и калия гидроксида. Использование способа позволяет с высокой точностью определять количественное содержание стигминов в субстанциях. 7 табл., 1 пр.
Изобретение относится к фармацевтическому анализу. Способ характеризуется растворением анализируемой пробы, обработкой раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием окрашенных растворов, при этом растворение проводят в воде очищенной, выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения, охлаждают и разбавляют тем же растворителем до 100 мл; аликвотную часть приготовленного раствора объемом от 1,0 до 5 мл последовательно обрабатывают 2,0-2,3 мл щелочного 1% раствора нитропруссида натрия и 0,1 мл 3% раствора водорода перекиси, выдерживают в течение 1 мин, после чего прибавляют 0,1 М раствор калия гидроксида до рН 10 и фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы. Достигается повышение чувствительности, селективности и точности анализа. 2 табл.
Изобретение относится к фармацевтическому анализу. Способ осуществляют путем растворения анализируемой пробы, обработки раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием - измерением оптической плотности окрашенных растворов, причем растворение проводят в воде очищенной, выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения при перемешивании, охлаждают и в дальнейшем аликвотную часть приготовленного раствора объемом от 1,0 до 5,0 мл последовательно обрабатывают при перемешивании каплями 3,5 мл 0,1 Н спиртового раствора KОН, выдерживают и перемешивают 5 минут, далее обрабатывают каплями 2,5 мл 0,5% раствора вератрового альдегида в серной кислоте и 1,5 мл 0,1 Н раствора серной кислоты, выдерживают еще 3 минуты и после этого фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы. Достигается повышение точности и чувствительности анализа. 1 пр., 5 табл., 5 ил.
