Способ получения сильвана восстановлением фурфурола

 

№ 107765

Класс 12о, 5о;, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. С. Султанов и В. А. Масленникова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛЬВАНА ВОССТАНОВЛЕНИЕМ

ФУРФУРОЛА

Заявлено 18 гяая 1953 г. за № 1528)460152 в Министерство химической промышленности СССР

Известен способ получения сильвана восстановлением фурфурола с применением катализаторов, например, восстановленной меди, сплавов меди с алюминием и хромата меди. Недостатком этого способа является короткий срок службы применяемого катализатора и трудность его регенерации.

Предлагаемый способ устраняет указанные недостатки и повышает выходы сильвана.

Особенность его заключается в том, что в качестве катализатора применяют сплав меди, цинка и алюминия в соотношении 33: 17: 50.

Способ осуществляют следующим образом.

В тигель загружают 100 г кусочков алюминиевой проволоки, и помещают его в плавильную печь, температу ру которой доводят до 1000а

В расплавленный алюминий вносят бб г кусочков медной проволоки.

При перемешивании, в результате энергичного химического взаимодействия между алюминием и медью, температура плава значительно повышается. Тигель вместе с плавом вынимают из печи и после охлаждения (но в еще жидкий плав) дооавляют 34 г гранулированного ци .têà, не содержащего мышьяка. После тщательного перемешивания сплав выливают порциями в холодную воду. Приготовленный таким образом сплав дробят на кусочки размером

5 — б мм.

Катализатор активируют непосредственно перед использованием в реакторе установки. Для этого в реактор из нержавеющей стали загружают катализатор слоем высотою около 400 мм и активируют его в течение 1,5 час, тремя литрами

0,75-молярного раствора едкого патра, подаваемого со скоростью

30 — 35 мл)мин. Активация катализатора сопровождается энергичным разогреванием и выделением водорода. После активации катализатор промывают водой до слабогцелочной реакции.

Вслед за промыванием катализатора включают ток в электронагреватель реактора, и одновременно пз баллона подают водород.

После подъема температуры до

225о начинают подачу фурфурола через бюретку, установленную над № 107765

Предмет изобретения

ОМ. редактор Л. Г. Голандский

Стандартгиз. Поди. к печ. 19 ЧП1 1957 г. Об.ьеч 0,125 п. л. Тираж 350. Е(ена 25 коп. г. Петрозаиодск, типография им, Анохина, чак 433 реактором, со скоростью 25 мл/ LQc при молярном отношении водорода к фурфуролу 5: 1.

Пары фурфу рола вместе с водородом проходят через слой катализатора, фурфурол восстанавливается до сильвана, который проходит через холодильник водяного охлаждения и поступает в приемник, охлаждаемый ледяной смесью.

При пропуске через реактор

300 мл фурфурола со скоростью

25 мл/час и 445 л водорода со скоростью 37 л/час в течение 12 час. в приемнике получают 309 мл бесцветного катализата.

После разгонки катализата собирают фракцию сильвана в количестве 287 мл (температура кипения

60 — 65, показатель преломления

20 т, = 1,4340) и фракцию фурилового спирта (температура кипения

165 †1, показатель преломления

20 т — — 1,4860), д

Выход сильвана, считая на количество взятого фурфурола, составляет 88,60/0 от теоретического, а с вычетом расхода фурфурола на фуриловый спирт — 94 /0.

Способ получения сильвана восстановлением фурфурола, о тл и ч аю щи и ся тем, что, в целях увеличения выхода сильвана и увеличения срока службы катализатора, в качествс катализатора применяют сплав Cu — Zn — А1 в соотношеш1и

33: 17: 50.