Способ получения мочевины

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

З(51) С 07 126 02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2537151/23-04 (22) 28.10.77 (31) 28779 A/76 (32) 28.10..76 (33.) Италия (46 ) 07. 02. 84. Бюл. М 5 (72 ) Умберто Царди (Италия) (71) Снампрогетти С.п.A (Италия) (53) 661..717.5 ° 07(088.8) (56) 1. Патент Японии Р 10654/74, кл. С 07. С 126/02, опублик. 1974.

2. Патент ФРГ Р 2250923, .кл. С 07 С 126/02, опублик. 1970 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНЫ путем взаимодействия аммиака и двуокиси углерода при 160-220 С и по. выаенном давлении в двух.последовательных реакционных зонах при моляриом соотношении аммиака и двуокиси углерода в первой зоне 3,2-4,5г1 с получением мочевины и карбамата ажлония, дегидратированием во второй зоне образовавшегося карбамата, аммония с использованием тепла реак-) ции, выделяншегося в первой зоне, включая рецикл непрореагировавшего карбамата аммония, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при давлении 160-220 атм, .непрореагнровавший карбамат аммония рециркулируют во вторую реакционную зону с одновременной подачей в нее аммиака для. поддержания молярного соотношения аммиака и двуокиси углерода 5:1, объединяют реакционные потоки, выходящие из обеих зон, и выделяют из них непрореагировавший карбамат аммония.2. Способ по п; 1у о т л и ч а ю- Я шийся тем, что в обеих реакционных зонах поддерживают давле" " ние 180 атм.

3. Способ по п. 1, отличаю., .шийся тегл, что в первой реакционной зоне пбддерживают давление

220, а во второй 160 атм.

1072799

1 2

Изобретение относится к усовер-, В первой зоне по е ж шенствованному способу пол чен, м.

Изв

Способ с использованием высокозвестен способ получения мочеви- эффективного реакто а поэв ны путем взаимодействия аммиака ив ого реактора позволяет досВ и двуокиси углерода под давлением. 5 тичь высоких выходов даже и и аботе в услевиях относительно низких р рабоэтом способе реактор синтеза моче- давле и вины подразделяется на ряд сек ий ни и температу тем с ци исключаются недостатки связанн в которых протекают реакции: в прлегающих зонах карбамат, кото ый и- с большими расхо ами д электроэнергии, не превратился в мочевину, разла- 30 зования о г ры . с высокой стоимостью иэ-за и

-за испольд рогих p o yo ц и использует- мянутыми те технологич скими роблемами

Недостатком способа является низ- а

Кроме того этот способ п

1 спосо позволяет кий выход (60%) з- работать с низким давлением отдувмочевины и неэффек- ки, облегчая аэложение тинное использование тепла реак ии чая разложение карбамата

Наиболее близким по технической ц и. 5 в Отгонной колонне хотя н одновременсущности к предлагаемому является но достигаются высокие вых торе. выходы в реакспособ получения мочевины путем взаимодействия амми а ака и двуокиси пень по ачи

Предлагаемый способ включает стууглерода при 160-220 С и давлении и углерода (стехиометрические коных е атм в двух, последователь- личества) вместе с ча р акционных зонах при молярном ного ре и к ли с частью избыточсоотношении аммиака и в о рециркулирующего аммиака в пери аммиака и двуокиси угле- вую реакционную зону, отделенн ю рода в первой зоне 3 2-4 5 1 . .с полу- теплообменными поверхностями от ую чением мочевины и карбамата аммония, второй еак ионн

/ дегидратированием во вто ой н образованшегося карбамата в мочбвися в самом реакторе, в которую поступают конденсаты, полученные разлону с использованием тепла реакции, жением ка б вы еля г и м кар амата аммония, вместе с дедяющегося в перной зоне, включая остающейся час б рецикл непрореагировавшегося карбама я частью избыточного аммиаДве эоны могут работать при оди- перво стадии теплота реакции иаковом давлении,B интервале 100используется для производства пара, 250 атм или п и а а на второй ста и исп атм или при разных давлениях, со е жанне ди используют тепло- причем в первой реакц н и д р карбамата для дегидрата- поддерживается бо исп - ио но зоне ции его в моченину. 35

Не о едостатком способа является низ- первой зоне чувствительно к п ев кий выход целевого продукта(- 60Ц .

Цель изобретения - Повышение нию давления во вто ой до давления 200 атм. р зоне, вплоть выхода целевого продукта.

Поставленная цель до

В первой реакционной зоне имееттем что согласи б цель достигается лл ся большой

I л сно спосо у получения - нию с количеством тепла пот е н избыток тепла по сравне к потребным для одд ржания соответствующей реак220 С и повышенном давлении в дв х р >ры. К второй зоне последовательных реак ионных давлении в двух недостающее тепло подводится через ре ц о ых зонах 45 разделительную теплообменную поверхпри молярном соотношении аммиака и ность в виде иэбт ,двуокиси гле де иэ ыточного тепла, 3 2-4 5:1 у рода н первой зоне выделившегося в первой и рво зоне. и ка с получением .мочевины Во вторую зон у, куда поднодится рбамата аммония, дегидратиро- карбаматный и/или ванием во второй зоне об зовавшег - и или карбонатный растОбразонавшегО- нор и часть избытОчнОгО Рециркулируюся карбамата аммония с испольэова- щего N.Í и и не нием тепла реак ии в при необходимости может . пла реакции, выделяющегося подаваться небольшое количество СО п еаги в в первой зоне, включая рецикл не- (не более 10%) с рореагировавшего карбамата аммония, печить оптимальное соотношение

220 атм неп процесс ведут при давлении 160- NH к СО и Н О/СО прореагировавший карба- 55 ния теплового баланса. реакционн эон с мат аммония рециркулируют во вторую Следует отметить что отн отношение дачей н нее аммиака я ую у одновременной по- аммиака к двуокиси угле углерода в двух моля ного со для поддержания различных зонах высокоэффект вн р. отношения аммиака и реактора должно я и ого двуокиси угле о а 5:1 регули ваться тар да :, объединяют 60 ким образом, чтобы иметь отношение реакционные потоки, выходящие из NH3/СО 2 5-5 обеих зон и в е в, первой зоне, питаем выделяют иэ них непро- мой свежими реагентами и реагировавший карбамат аммони е ами и частью т аммония. избыточного рециркулирующего аммиа.В обеих реакционных зонах поддер ка, и 3 5-8 во вт живают давление 180 атм. а, и, - во второй зоне, куда

65 подводится рециркулирующий карбамат

1072799 и/или карбонат вместе с оставшейся частью избыточного рециркулирующего аммиака.

Раствор мочевины, вытекающий из первой и второй эон реактора, работающего при одинаковом давлении в зонах или с некоторым градиентом давления между двумя зонами (О200 кг/см ), причем более высокое давление поддерживается в первой зоне, поступает в нижнюю по течению 10 секцию обработки рециркулирующих непроконвертированных реагентов.

Реактор с двумя реакционными зонами, работающими при разных давлениях, особенно выгоден при one- 15 рациях отдувки, когда отдувка выходящего из реактора раствора рециркулирующего карбамата осуществляется в зоне низкого давления и под этим же давлением. Тем самым в реакторе достигается высокий выход с одновременным обеспечением высокой степени разложения карбамата в отгонной колонне.

На фиг. 1 показана схема осуществления способа- получения мочевины с отдувкой раствора мочевины,,вытекающего из реактора; на фиг. 2 .то же, при использовании реактора с двумя реакционными зонами, работающими под одинаковым давлением> на фиг. 3 — вариант схемы.

Свежие реагенты (МН3, СО ), показанные стрелкой 1 (фиг. 1}, поступают .

В реакционную зону 2, работающую под более высоким давлением. Раствор

Э рециркулирующего карбамата, выходящий из конденсатора 4 карбамата, вместе с частью 5 свежего МНЗ, подается в реакционную зону б., работаю щую под тем же давлением, что и 40 иэобарический контур, включающий колонну разложения карбамата, нли отгонную колонну 7, и конденсатор 4 карбамата.

Раствор 8 мочевины, вытекающий из 45 реакционной зоны 6 и содержащий карбамат и остаточный NH3, и раствор

9 мочевины, вытекающий из зоны 2

)высокого давления, поступают в отгонную колонну 7, работающую под таким же давлением,что и реакционная > зона б.

Раствор 10 мочевины, фактически свободный от карбамата и содержащий небольшое остаточное количество аммиака, вытекающий сниэу отгонной колонны 7, поступает далее в секции обработки. Выходящие сверху колонны

7 пары 11 .NH3 — (Х вЂ” H О направ2 ляются в конденсатор 4 карбамата.

Потребляемое колонной 7 тепло 60 для разложения карбамата и выпаривания NH и. Н20 восполняется эа счет подачи пара 12.

Выделившиеся в аппарате 4 тепло конденсации паров ЙП -СО -Н О

3 2. 2 65 и разложения карбамата используется для получения пара 13.

Реакционная эона б,и аппараты

4 и 7 работают под одинаковым.давлением (около 160 кг/см ). Реакцион . ная эона 2 работает под более. высоким давлением, например 220 кг/см .

Избыточное тепло, выделенное в зоне

2, подводится к зоне б, потребляющей тепло, через теплообменную поверхность 14.

При использовании реактора с двумя реакционными зонами, работающими под одинаковым давлением (фиг. 2), свежие реагенты 1 NH> + СО2 через сопло 15 подаются в первую реакционную зону 6. Раствор 3 карбамата и .часть 5 свежего аммиака подаются через сопло 16 во вторую реакционную .зону 2. Избыток тепла от первой реак ционной зоны б передается к второй реакционной зоне 2, потребляющей тел ло, через теплообменные поверхнос« ти 14.

Согласно изоб )етению предусматривается метод обеспечения оптимальных молярных отношений NH к СС в двух реакционных зонах. Для достижения улучшенного результата можно работать при таких условиях, что часть избыточного аммиака отделяется на выходе иэ первой реакционной зоны и рециркулируется в эту зону.

Для поддержания теплового баланса реактора можно отводить тепло из первой реакционной эоны для получения пара илн с помощью хладагента.

Прн осуществлении способа по схеме, показанной на фиг. З,.раствор

9 мочевины направляется в сепаратор 17, где разделяется на выходящую сверху часть избыточного аммиака, рециркулирующего по направлению к линии 1, избыточное тепло иэ реакционной зоны 6 отводится охлаждающим витком 18.

Пример 1. Выход в реакторе

90%. В соответствии с фиг. 1 имеем две реакционные зоны.

1-я реакционная зона (подача по

1), кг: мH> 1274, СО2 733. .Молярное отношение: И/С (аыаак:

СО2 ) 4,5 Н/С (вода:СО ) О.

Условия реакции: 190 С, давление

220 атм. Выход 83%.

Выход из первой реакционной эоны, кг: NH 804, СО2 124, мочевина 830, Н2О 249.

Поток, вытекающий из второй реакционной зоны б, кг: NH3 247, СО2 180, Н20 89

Поток 5: NH 103 кг. Объединенные потоки 5 . и 3, кг: NH> 350, СО 180, Нго 89.

Отношенйе N/С = 5, отношение

Д./С = 1,2.

1072799

185 С, давление,. !

Составитель В. Сапунов

Редактор В. Петраш Техред Т.Фанта Корректор A. Тяско

Заказ 160/54 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Условия реакции:

160 атм.

Выход 69%.

Выход из второй реакционной зоны б, кгs .ИН 254, СО 56, моче вина 170, H О 140.

Суммируя потоки 8 и 9, вытекающие из двух реакционных эон, получаем следующие расходы, кг ;ЙН 57

СО 180, мочевина 1000, Н О 389.

Отношение й/С 4,6, отношение Н/С

0,24,. Выход 80е.

Пример 2. Выход в реакторе 72%. В соответствии с фиг. 2 имеем две реакционные эоны.

1-я реакционная зона (питание 1 через сопло 15), кг: NH 907, СО 733. N/С = 3,2. Н/С 0 °

Условия реакцииг 190 С, давление

180 атм. Выход 74% °

Выход иэ первой реакционной =оны 6., кг: йНз 487, СО 191, мочевины 740, Н О 222.

2-я реакционная зона 2 (потоки 3 и 5, сопло 16, поток 3 — рецирку- лирующий. карбамат ), кг: N H> 277, СО 276, HgO 135 °

Поток 5г :NH> 156 кг. Объеди" ненный поток 3 и 5, кг: N H 533, СО 276,. Н О 136. й/С = 5, Н/С 1

Ю Условия реакции: 185 С, давление 180 атм. Выход 69%.

Выход иэ второй реакционной зоны 2, кг: МН3 386i СО 85, мочевина 260, Н О 213.

Поток 9, полученный при объединении потоков, вытекающих иэ двух реакционных зон, имеет следующий состав, кгг NH3 873, СО 276, моче вина 1000, н о 435. N/с = 3,7, 20,Н/C = 0,33. Выход 72%.