Способ выделения тиомочевины

 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТИОМОЧЕВИНЫ из изомерной смеси с роданистым аммонием с использованием органического растворителя, отлич ающ и и с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта , в качестве органического растворителя используют тетрагидрофуран и выделение осуществляют экстракцией при 15-20°С,

(19) (и) 3(5)) С 07 С 157 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3480712/23-04 (22) 17.08.82 (46) 23.02.84. Бюл.М 7 .(72) A.Ï.Kó÷åðåíêî, В.В.Орленко, Ю.Н.Литвиненко, Н.Г.Бурмистрова и О.А.Скобелев (53) 547.496.3.07(088.8) (56) 1. Сюи-Хай Хань, Ван Хань Чжан, "Akta Chimsinica", 30р М 4р 363 366 (1964).

2. Растворимость тиомочевины в некоторых смесях электронно-донорных растворителей. РЖХ, 27920, 1958.

3. Чиорнэску Е., Максим М., Ниницеску Ч.Д. Rev.Chim 1960, 5, Р 2, 223-226 (прототип). (54 ) (57 ) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТИОМОЧЕВИHbl из изомерной смеси с роданистым аммонием с использованием органического растворителя, о т л и.ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, в качестве органического растворителя используют тетрагидрофуран и выделение осуществляют экстракцией при 15-20 С.

1074867

Изобретение относится к способу выделения тиомочевинй иэ иэоиерной смеси с роданистым аммонием.

Известен способ получения тиомочевины из роданистого аммония путем

его термической иэомериэации f1) .

Получающаяся при этом равновесная смесь сэстоит иэ ЗОЪ тиомочевины и

70Ъ роданистого аммония. Разделение этой изомерной смеси затруднено вследствие незначительной разницы 10 в величинах растворимости тиомочевины и роданистого аммония в большинСтве растворителей (2) .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ выделения тиомочевины иэ иэомернай смеси с роданистым аммонием с помощью образования аддукта тиомочевины с четыреххлористым углеродом. Иэомерную смесь, содержащую 30Ъ тиомочевины, растворяют в 1/3 части воды по отношению к общему количеству изомерной смеси. Затем при 30 С добавляют четыреххлористый углерод н мольном соотношении тиомоченина: четыреххлористый углерод (1:1). Образующийся аддукт отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды от роданистого аммония. Разлагают аддукт водяным паром с одновременной 30 отгонкой четыреххлористого углерода.

Раствор, содержащий тиомочевину, оснетляют, концентрируют, кристаллиэуют. Выход тиомоченины составляет

55-60Ъ иэ расчета на ее содержание 35 в изомерной смеси Содержание роданистого аммония составляет 0,8-1Ъ l3).

Недостатком известного способа является низкий вь1ход тиомоченины вследствие больших потерь при вьще- 40 ленин ее из смеси, низкое качество, обусловленное наличием примесей роданистого аммония в тиомочевине (до 1Ъ).

Целью изобретения является повышение выхода и качества тномочевины.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения тиомоченины из изомерной смеси с роданистым аммонием, в качестве органического растворителя используют тетрагидрофуран и процесс осуществляют экстракцией при 15-20 С. о

С повышением температуры селектинность тетрагидрофурана падает.

При 65-66оС растворимость тиомочевины составляет 1,6Ъ, роданистого аммония 20Ъ.При температуре ниже 15 С понижается растворимость роданистого аммония до 12Ъ, что приводит к увеличению объема тетрагидрофурана, ис- 60 пользуемого для разделения смеси.

Эффективность разделения изомерной смеси тиомочевины и роданистого аммония экстракцией тетрагидрофураном не зависит от содержания тиомочевины 65 и роданистого аммония н смеси. В эа висимости от процентного содержания роданистого аммония требуется различное количество тетрагидрофурана.

Так, при соотношении компонентов смеси тиомочевина и роданид аммония 10Ъ и 90Ъ требуется 500 мл тетрагидрофурана при составлении 20Ъ и 80Ъ

450 мл, при составлении 40Ъ и 60Ъ

300 мл.

Пример 1. 100 г иэомерной смеси, состоящей иэ 30 г тиомочевины и 70 г роданистого аммония, экстрагируют 400 мл (4 раза по 100 мл ) тетрагидрофурана при 20о С. Остаток отфильтровывают, промывают тетрагидрофураном, сушат. Получают 27 r (90Ъ ) тиомочевины от исходного количества, т.пл.180-1.82 С. Остаточное содержание роданида аммония 0,08Ъ.

II р и м е р 2. 100 r изомерной смеси, состоящей иэ 30 г тиомочевины и 70 г роданистого аммония, экстрагируют 400 мл (4 раза по 100 мл ) тетрагидрофурана при 15 С. Остаток отфильтровывают, промывают тетрагидрофураном, сушат, получают 28 5 r (95Ъ ) тиомочевины с т.пл.180-182 С.

Остаточное содержание роданида аМмония 0,05Ъ.

Пример 3. 100 r смеси, состоящей из 10 r тиомоченины, 90 г роданида аммония, экстрагируют 500 мп тетрагидрофурана (5 раз по 100 мл )

Остаток отфильтровывают, промынают, сушат, Получают 9,3 r (93Ъ) тиомочевины, т.пл.180-182оC. Остаточное содержание роданистого аммония 0,09Ъ.

Пример 4. 100 г смеси, состоящей из 20 г тиомочевины и 80 г роданистого аммония, экстрагируют

450 мл (3 раза по 150 мл) тетрагидрофурана при 15-20оС. Остаток отфильтровывают, промывают, сушат. Получают 18,8 г (94Ъ) тиомоченины, т.пл.180-182 С. Остаточное содержао ние роданистого аммония 0,06Ъ.

Пример 5. 100 г смеси, состоящей из 40 г тиомочевины и 60 г роданистого аммония, экстрагируют

300 мл (3 раза по 100 мл) тетрагидрофурана при 15-20оС. Остаток отI фильтронывают, промывают, сушат, получают 38,0 r (95Ъ) тиомоченины, т.пл.180-18? С, остаточное содержание роданистого аммония 0,05Ъ.

Выход тиомочевины указан и расчете на количество тиомоченины в исходной изомерной смеси.

Таким образом, испольэонание предлагаемого способа выделения тиомочевины из изомерной смеси с роданистым аммонием позволяет повысить выход тиомочевины на 30-35Ъ при наличии одинаковых исходных компонентов. При этом себестоимость выпускаемой продукции снизится на 20Ъ по сравнению с существующей.

1074867

Составитель В.У идкова

Редактор Г.Волкова ТехредМ.Гергель Корректор C.Øåêìàð

Заказ 452/23 Тираж 410 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д.4/5

Филиал .ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4

Кроме того, предлагаемый способ позволяет повысить качество тиомочевины за счет сйижения примеси роданистого аммония в готовом продукте и получения тиомочевины реактивной квалификации соответствующей марки "ч".