Способ кинетического определения рутения
СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ, включающий растворение образца в смеси соляной и азотной кислот, разрушение образующегося нитрозопентахлорида рутения и последующее количественное определение с помощью индикаторной реакции окисления тропеолина 00 перисдатом калия, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, для разрушения нитрозопентахлорида рутения .аликвотную часть раствора прокаливают с гидроксидом щелочного металла в течение 15-20 мин при 300I 400с и соотношении навесок образца и гидроксида щелочного металла W 1:5-6.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
НАР
РЕСПУБЛИК (йЮ (И) SU
ЗСЮ С 01 N 31 10
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСНСМЪ СВНВВТВ(ЪСТВТ
Ь (((М (21) 3512619/23-26 (22) 19.11.82 (46) 07.07.84. Бюл. В 25 (72) И.А. Федотова и Ф.И. Данилова (71) Сибирский государственный проектный и научно-исследователь. ский институт цветной металлургии (53) 543.062(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР
Ф 697395, кл. G 01 N 31/10, 1979.
2, Рысев А.П. и Житенко Л.П.
Определение рутения s промьппленных объектах кинетическим методом без отделения от основы. — "Аналитическая химия", т. 36, 1981, У 1, с. 126-129. (54) (57) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ, включающий растворение образца в смеси соляной и азотной кислот, разрушение образующегося нитрозопентахлорида рутения и последующее количественное определение с помощью индикаторной реакции окисления тропеолина 00 периодатом калия, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, для разрушения нитрозопентахлорида путения .аликвотную часть раствора прокаливают с гидроксидом щелочного металла в течение 15-20 мин при 300400 С и соотношении навесок образо ( ца и гидроксида щелочного металла
1:5-6.
1101731 следующее количественное определение с помощью индикаторной реакции окисления тропеолина 00 периодатом калия °
Пример 1. 0,5 r (стандартного образца) сплава меди с благород-, ными металлами растворяют в 20-25 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки вбдой и перемешивают. 1 мл раствора СО выпаривают в стеклоуглеродном тигле до влажных солей, добавляют 1 мл 2N раствора гидроксида натрия, выпаривают до сухих солей и прокаливают в течение 15-20 мин при
300-400 С. Соли растворяют водой с добавлением соляной кислоты до рН1, переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл 1Х-ной соляной кислотой и определяют рутений кинетическим способом по реакции окисления тропеолина 00 периодатом калия.
Пример 2. Проводят анализ медного концентрата, 10 r которого предварительно переплавляют на медный сплав весом 7 г.
2,5 r стружки медного сплава (с содержанием рутения 0,5-1,0 мкr) растворяют при нагревании в 50-75 мл смеси кислот соляной и азотной (3:1) и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Аликвотную часть раствора 2 мл выпаривают в стеклоуглеродном тигле до влажных солей, добавляют 3-4 мл 2 М раствора гидроксида натрия, выпаривают до сухих солей и прокаливают при 300-400 С в течение 15-20 мин. Последующие операции проводят аналогично примеру 1.
Сравнительные данные по определению рутения в промьппленном медном концентрате и стандартном образце предлагаемым кинетическим способом и пробирно-химико-спектральным (базовый объект) приведены в таблице.
Приведенные данные показывают, что результаты кинетического определения сопоставимы с результатами пробирно-химико-спектрального определения рутения, т,е. не уступают по точности и воспроизводимости, кроме того, на определение 20 проб предлагаемым способом требуется значительно меньше времени (7 ч вместо
14 ч — по известному способу).
Изобретение относится к аналитической химии, а ишенно к способам кинетического определения рутения, и может быть использовано при анализе медных и медно-никелевых спла- 5 вов.
Известен высокочувствительный и селективный способ кинетического определения рутения, основанный на индикаторной реакции окисления тропеолина 00 периодатом калия (1 1.
Одной из основных причин недостаточного применения кинетических способов является длительность и трудоемкость стадий подготовки проб к анализу, Полнота вскрытия промышленного продукта при меньшей затрате времени достигается рядом широко распространенных методов с добавлением смеси кислот соляной и азотной, но при этом образуется инертный и устойчивый комплекс нитроэопентахлорида рутения, который необходимо разрушить для последующего анали. тического определения одним из известных способов, Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения рутения кинетичес- 30 ким методом без отделения от основы, в котором нитрозокомплексы рутения разрушаются обличением УФ-светом в пробирке в течение 30 мин. Чувствительность метода. до 10 -10 (0,1- 35
1,0 г/т). При меньшем содержании необходимо. отделять рутений от основы отгонкой в виде RuO j 2, Недостатками известного спосбба определения являются невысокая про- 4О изврдительность, так как количество проб, подвергаемых облучению ультрафиолетовым светом, ограничено, требуется дополнительное оборудование.
Цель изобретения — сокращение продолжительности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу кинетического определения рутения, включающему растворение образца смесью солянои и 5п азотной кислот, разрушение образующегося нитрозопентахлорида рутения прокаливанием аликвотной части раствора с гидроксидом щелочного металла в течение 15-20 мин при 300-400 С и соотношении навесок образца и гидроксида щелочного металла 1:5-6 и по1101731
Определено рутения, г/т, способом кинетическим пробирно-химйкоспектральным
Медный концентрат
СО У 1701-79
0,16
0,13+0,08
0,15
160
n=6, Составитель Г. Цой
Техред М. Надь
Корректор А. Ильин
Редактор Н. Данкулич
Заказ 4756/28
Тираз 823 Подписное.
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Наименование промышленного продукта
СО Ф 935-76 сплава меди с благородыыми металлами
Бт0,07
1,58
$г=0,05
Sr--0,24 п=б
1,50
Sr=0,10 п=б
Содераание
-рутения в СО, г/т
